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通过偏光显微镜观察、XRD检测分析铝电解废旧阴极材料成分，在此基础上，采用高温焙烧和差热热重实验研究了铝电解废旧阴极材料在有氧和无氧环境下的反应特性。结果表明，在无氧焙烧时，NaF和Na3AlF6会在800～1100℃受热发生分解与挥发；而在有氧焙烧的情况下，碳在500—800℃可燃烧，且NaF和Na3AlF6反应受到抑制。因此，铝电解槽废旧阴极材料可以通过低温焙烧（500～800％）去碳，在无氧条件下高温焙烧（800℃以上）将含氟电解质去除。此参数可对浮选处理得到的高碳及高电解质产物处理提供理论参考。