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针对传统锑、铋分离过程中,砷、锑、铋分离不彻底,有价元素回收率不够高等问题,采用还原沉砷、水解沉锑、中和除氯、中和沉铋等方法对含铋高锑冶炼浸出液进行处理,对温度,反应时间等影响条件进行了考察。结果表明,在最佳条件下,通过加入次亚磷酸钠将砷酸根还原为砷单质,最后砷以氧化砷的形式被回收,回收率达到了91.99%;沉砷后液加水进行水解沉淀,锑以SbOCl的形式沉淀下来,沉淀率在95%左右;将SbOCl加入氨水中进行除氯,锑以氧化锑的形式沉淀分离,除氯率达到了96%;沉锑后液加入一定量的氨水来中和,铋以BiOCl