无氯TATB的合成工艺改进

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为解决TATB合成中氯离子杂质对产品的影响,研究了以间苯三酚为原料,经过硝化、烷基化和胺化合成无氯TATB的改进工艺。详细研究了反应试剂、物料配比、反应温度、反应浓度等对产物收率的影响,各步收率达到91%以上,并用核磁共振氢谱、碳谱和质谱等对TATB及中间体进行了结构表征。改进的工艺具有两个主要特点: 一是硝化反应中采用了硝酸铵-浓硫酸为硝化剂的新硝化体系,确定了硝化反应条件为n(间苯三酚)n(硝酸铵)=13.3,反应浓度为0.356 mol·L-1,反应温度≤10 ℃; 二是胺化反应中采用
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