目的:建立中成药中金胺O染色物的检测方法,对可能存在的化工染料金胺O进行筛查,并建立阳性样品中的含量测定方法。方法:采用HPLC法对中成药中的金胺O进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾正离子扫描(ESI+),二级质谱全扫描模式(product ion mode),母离子m/z 268.1,子离子扫描范围m/z 20~300。在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的金胺O进行含量测定。色谱条件:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(30∶70)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长432 nm。结果:采用HPLC法对94批次中成药进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认;有4批样品可检出金胺O;金胺O进样在0.00202~2.02μg的范围内有良好的线性关系。阳性样品元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O的平均回收率(n=9)分别为101.6%(低、中、高3个浓度回收率分别为101.1%、101.2%和102.6%)和98.4%(低、中、高3个浓度回收率分别为99.7%、95.6%和99.9%)。4批阳性样品(2批元胡止痛片样品和2批朱砂安神丸样品),其含量方别为2.7μg·片-1(糖衣片)、1.7μg·片-1(糖衣片)、100.8μg·g-1(水蜜丸)和252.6μg·丸-1(大蜜丸)。结论:本方法准确可靠,可作为元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O染色物的检测方法。