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通过共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的水滑石样品，依据物相分析与热失重实验结果确认了合成的样品具有水滑石结构。以方解石型CaCO3为内标，对水滑石样品碱性位的CO2-程序升温脱附（TPD）定量表征进行校正，并比较了不同实验参数对方法精密度的影响。经过各测试参数的敏感性分析证实，用CaCO3脱附峰面积校正后，水滑石碱密度测量结果的RSD分别由9．7％、12．3％下降为4．3％、7．3％，而汇总分析的RSD可从29．6％下降至6．6％。CO2-TPD定量分析精密度明显提高，证实了内标法的优势及其应用于固体碱定量