【摘 要】
：
采用一种适用于气相色谱的针式微萃取技术,即微萃取柱进样(METI)技术,此技术以一段毛细管整体柱(5 cm)作为萃取柱兼进样针,通过将柱内静态解吸和萃取柱直接进样相结合,可实现1 mL水样中ng/L水平分析物的富集.以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为单体制备了毛细管整体柱,以4种常见毒品甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮和可卡因为目标物,优化了METI的操作条件,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了污水中4种毒品的分析方法.检测甲基苯丙胺、氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围为0.05～50μg/L
【机 构】
：
武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072;武汉市公安毒品司法鉴定中心,武汉430010
论文部分内容阅读
采用一种适用于气相色谱的针式微萃取技术,即微萃取柱进样(METI)技术,此技术以一段毛细管整体柱(5 cm)作为萃取柱兼进样针,通过将柱内静态解吸和萃取柱直接进样相结合,可实现1 mL水样中ng/L水平分析物的富集.以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为单体制备了毛细管整体柱,以4种常见毒品甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮和可卡因为目标物,优化了METI的操作条件,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了污水中4种毒品的分析方法.检测甲基苯丙胺、氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围为0.05～50μg/L,检测可卡因的线性范围为0.10～50μg/L,相关系数(R2)均大于0.9985,检出限(S/N=3)为0.32～10.00 ng/L,定量限(S/N=10)为1.07～33.00 ng/L.对于湖水水样和污水处理站进水口处水样,在0.3、3和30μg/L加标水平下的回收率为74.65％ ～114.36％;除在湖水中加标浓度为0.3μg/L时,可卡因测试结果的相对标准偏差(RSD)为15.0％外,其它加标回收实验测试结果的RSD均小于10.6％.本研究结果表明,METI集分离、富集和进样功能于一体,具有操作简便和富集效率高等优点,适用于少量样品中痕量组分的快速前处理.
其他文献
开发了一种基于g-C3N4纳米片、铜离子(Cu2+)和邻苯二胺(OPD)的比率荧光探针,用于检测辅酶A(Coenzyme A,CoA).分别采用g-C3N4纳米片和Cu2+氧化OPD后的产物2,3-二氨基吩嗪(oxOPD)作为荧光指示剂,Cu2+和oxOPD作为淬灭剂,检测体系中g-C3N4纳米片的荧光被淬灭,oxOPD荧光增强.CoA与Cu2+形成络合物,减少了体系中作为氧化剂和淬灭剂的游离Cu2+的含量,导致OPD的氧化过程受到抑制,oxOPD的含量减少,荧光强度降低,g-C3 N4纳米片的荧光恢复.
对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析非极性聚合物时离子化试剂对测试结果的影响进行了研究.通过对比,选择反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质,以聚丁二烯(PB5000)、不同聚合度的聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE2000)为样品,考察了9种铜盐的促离子化作用.结果表明,在相同的仪器测试条件下,Cu(NO3)2作为离子化试剂对3类非极性聚合物的分析均能获得具有最佳信号强度和分辨率的质谱图.以PB5000为分析对象,利用冷场扫描电子显微镜
建立了一种基于金纳米簇(BSA-AuNCs)和荧光内滤效应(IFE)检测孔雀石绿(MG)的免疫分析方法.以牛血清蛋白(BSA)为稳定剂,快速合成了荧光性能好、超小尺寸的双发射峰BSA-AuNCs,合成过程仅需7 min,其最大激发波长(390 nm)与对硝基苯酚(PNP)的吸收峰(400 nm)重叠,两者之间产生IFE效应,使BSA-AuNCs的荧光被强烈猝灭.基于此,以BSA-AuNCs为荧光探针,以碱性磷酸酶(ALP)替代传统ELISA中的辣根过氧化物酶(HRP),通过ALP分解对硝基苯磷酸二钠(PN
飞行时间二次离子质谱成像技术(TOF-SIMSI)不仅可获取指纹的三级特征,还能获取物质信息,为案件现场提取到的残缺指纹的证据价值提供了更多可能.本研究利用TOF-SIMS技术结合多层感知器神经网络探究基于指纹物质离子信号进行人群性别特征分析的可行性.首先通过独立样本T检验对利用TOF-SIMS检测出的所有志愿者共有的107种指纹物质离子信号进行样本差异性分析,并筛选出差异显著的离子信号,再利用主成分分析降维后输入到多层感知器神经网络中进行性别分类识别.结果表明,本方法正确判别男性的概率约为85％,正确判
基于气相色谱–三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)技术建立了同时测定水中13种挥发性消毒副产物(V-DBPs)的方法.采用GC-MS/MS鉴别了13种V-DBPs的前级离子和产物离子,优化了色谱和质谱参数,确定了4种典型样品预处理方法(液液萃取(LLE)、静态顶空(SH)、吹扫捕集(P&T)和固相微萃取(SPME))的最优操作参数,对比分析了其准确度和精密度.采用优化后的预处理方法和仪器参数,建立了测定13种目标物的标准曲线.当13种V-DBPs浓度为0.05～100μg/L时,4种预处理方法对应的方法
致病菌感染引发的食源性疾病已成为全球性的食品安全和公共卫生问题,因此,构建快速、灵敏的致病菌分析方法具有重要意义.本研究结合分子印迹技术与电化学阻抗技术,以噻吩-3-乙醇(TE)为单体,乙型副伤寒沙门氏菌(S.Paratyphi B)为模板,采用一步电聚合法在玻碳电极表面快速、便捷地制备了一层具有特异性识别能力的细菌印迹膜,据此构建了一种快速、灵敏、无标记检测沙门氏菌的新方法.采用电化学阻抗和扫描电子显微镜对细菌印迹膜的形成过程进行了表征.在最佳实验条件下,细菌印迹传感器具有识别快速(仅10 min)、线
金属硫化物材料因其高电导率和良好的电化学性能常被用做超级电容器电极材料.本研究采用简单高效的一步溶剂热法,以乙二醇为溶剂制备了一种CoNi2S4材料,其形状类似西兰花花冠,为均匀的纳米小颗粒,在进行法拉第氧化还原反应时,存在多种离子的协同作用.三电极测试结果表明,CoNi2S4材料具有良好的循环稳定性和非常优异的充放电性能,电流密度为1 A/g时,比电容为2537 F/g,循环5000次后,比电容保持率为88.2％,与CoS相比具有更大的比电容和更出色的电化学性能.分别以CoNi2S4与活性炭(AC)为正
快速路作为城市交通系统主骨架,小客车高频次使用和高密度运行,对其通行效率和服务水平产生一定影响.通过研究福州市二环路典型断面的交通量、车辆速度以及小客车空驶状况等数据,利用SPSS软件分析了空驶小客车统计特性和时间分布特性,建立了小客车空驶量与交通量关系模型.研究表明:小客车平均空驶率约为58.26％,空驶率高于50％的时间超过九成;小客车空驶量与交通总量、小客车交通量均成线性关系.
足迹是犯罪现场最常见的痕迹之一,通过现场遗留足迹推断嫌疑人身高体重,对案件侦破意义重大.首先,获取138个研究对象在正常行走、快速大步、快速小步、慢速正常、快速正常、倒退行走6种行走状态下赤足成趟的足迹样本,利用SPSS软件,对这6种行走状态下的赤足成趟足迹步幅特征和研究样本的3种体态特征等参数进行分析,得出在6种行走状态下步幅特征与体态特征的综合相关性,再通过主成分分析和线性回归得出相关推断公式.经研究得出身高平均综合相关系数为R =0.623,具有强相关性;体重平均综合相关系数为R=0.448,具有中
芥子气(Sulfur mustard,SM)是一种典型的难防难治化学战剂,生物体SM暴露后,除自身发生氧化水解代谢反应外,还会与体内的蛋白质、谷胱甘肽及DNA等生成一系列的加合物.白蛋白在血浆中丰度较高,芥子气与其34位半胱氨酸(Cys-34)结合形成加合物,再经蛋白酶K水解后生成三肽加合物(HETE-Cys-Pro-Phe,HETE-CPF).HETE-CPF半衰期长、稳定性好,是溯源SM暴露最有效,也是最重要的生物标志物.本研究以易获取的商品化试剂氯乙醇为起始原料,开发了一条新的HETE-CPF合成方