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摘 要：气相色谱分析法能够精确测定工艺参数、操作稳定，在精甲醇生产中有着非常广泛的应用。本文介绍了以粗甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定和精甲醇中杂质的测定为例介绍了气相色谱分析法在精甲醇生产中的作用。
关键词：气相色谱分析法 粗甲醇 精甲醇
气相色谱分析法因其快速、高效、用途广泛，已经成为化工生产中一种必不可少的分析检测手段。在甲醇生产过程中，采用气相色谱分析法进行系统测定，有利于工艺生产分析参数的确定，能够为提高产品产量和质量、优化工艺条件、降低消耗、稳定生产操作提供可靠的数据资料。
一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定
粗甲醇是精甲醇生产的中间产品，它的质量好坏直接影响到精甲醇的质量和生产的稳定。目前，采用气相色谱仪检测粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它杂质含量。
1.甲醇、水、乙醇含量的测定
采用GDX-101色谱柱，使用热导检测器（TCD），层析室温度为120℃。甲醇、水、乙醇的色谱图如图l所示。仅需5～6分钟即分析完毕。
1-水；2-甲醇；3-乙醇
2.粗甲醇中杂质组分的测定
采用PEG200o/GDx一103色谱柱，采用内标法定量，层析室温度为120一200℃，使用火焰离子检测器。同一根色谱柱无法将全部组分测定出来。甲醇中有机杂质总量不大于2%，其它杂质含量低，对生产影响不大。粗甲醇中杂质色谱图见图2。
图2 粗甲醇中杂质色谱图形
1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇；4一正丙醇5；一丁酮；6一仲丁醇；7一异丁醇；8一正丁醇；10一戊醇，11一异戊醇；12一正戊醇；9、13、14、15一未知峰；16一内标物
二、精甲醇中杂质和精馏塔残液中甲醇及其组分的测定
1.精甲醇中杂质的测定
采用PEG-2000/eDx-03色谱柱，内标法定量，层析室温度为140℃，使用FID检测器。采用氣相色谱法对精甲醇中微量醛、酮进行测定，从谱图中（见图3）可以看出影响精甲醇羰基化合物指标的是甲基异丙基甲酮、丁酮、已酮、正戊醛等。这些杂质利用色谱法的高分离效能将其中各种物质依次分别测出。
（分钟）
图3 醛、酮分析谱图
目前常用的分析方法是化学分析法，两种方法分析数据对照见表1。
表1 醛酮色谱分析与化学分析对照
注：化学分析的拨基化合物数据是产品中各种碳基化合物的平均含量，不是总量。
从表l中数据可以看出，色谱分析和化学分析有较好的一致性。采用色谱分析灵敏度高，可以分别测出醛、酮含量，准确性高，分析速度快。因此，用色谱法分析甲醇中的醛酮含量在生产控制中有一定的指导作用。
2.精馏塔残液中甲醇及其组分的测定
精甲醇生产的残液中含有一定量的甲醇和其它有机物，如排放控制不好将会造成消耗上升且污染环境。因此，必须严格控制残液中甲醇含量这项指标。用气相色谱法直接测定甲醇浓度，排除了其它物质的干扰，能够精确地测定精馏塔残液中甲醇及其组分。采用GDx-103色谱柱，用内标法进行定量，层析室温度为120～200℃。残液分离谱图见图4。残液中有机物含量汇总见表2。
图4残液分离谱图
1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇；4一正丁醇；5一丙酮（内标物）；6一仲丁醇；7一异丁醇；8一正丁醇；10一2一戊醇，11一异戊醇.12一正戊醇；9、13、14一未知峰
表2 残液中有机物含量汇总表
注：总量B是不包括甲醇的有机物总量
本实验所用色谱为GC4000色谱仪，数据处理采用S-1数据处理机进行处理、数据的稳定性和可靠性较微机处理要差。所以建议单位有条件的情况下该有微机工作站处理数据。
参考文献
[1]曹冲.气相色谱法测定甲醇甲醇含量方法研究．当代化工． 2011，02.
[2]刘海学；刘秋娟；杨志岩. 气相色谱法测定甲醇含量的研究.中国造纸学报.2009，03.
[3]盛梅； 蒋晓凤； 迟峰.气相色谱法测定大气污染物中甲醇含量.上海市化学化工学会.2009，11.
关键词：气相色谱分析法 粗甲醇 精甲醇
气相色谱分析法因其快速、高效、用途广泛，已经成为化工生产中一种必不可少的分析检测手段。在甲醇生产过程中，采用气相色谱分析法进行系统测定，有利于工艺生产分析参数的确定，能够为提高产品产量和质量、优化工艺条件、降低消耗、稳定生产操作提供可靠的数据资料。
一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定
粗甲醇是精甲醇生产的中间产品，它的质量好坏直接影响到精甲醇的质量和生产的稳定。目前，采用气相色谱仪检测粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它杂质含量。
1.甲醇、水、乙醇含量的测定
采用GDX-101色谱柱，使用热导检测器（TCD），层析室温度为120℃。甲醇、水、乙醇的色谱图如图l所示。仅需5～6分钟即分析完毕。
1-水；2-甲醇；3-乙醇
2.粗甲醇中杂质组分的测定
采用PEG200o/GDx一103色谱柱，采用内标法定量，层析室温度为120一200℃，使用火焰离子检测器。同一根色谱柱无法将全部组分测定出来。甲醇中有机杂质总量不大于2%，其它杂质含量低，对生产影响不大。粗甲醇中杂质色谱图见图2。
图2 粗甲醇中杂质色谱图形
1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇；4一正丙醇5；一丁酮；6一仲丁醇；7一异丁醇；8一正丁醇；10一戊醇，11一异戊醇；12一正戊醇；9、13、14、15一未知峰；16一内标物
二、精甲醇中杂质和精馏塔残液中甲醇及其组分的测定
1.精甲醇中杂质的测定
采用PEG-2000/eDx-03色谱柱，内标法定量，层析室温度为140℃，使用FID检测器。采用氣相色谱法对精甲醇中微量醛、酮进行测定，从谱图中（见图3）可以看出影响精甲醇羰基化合物指标的是甲基异丙基甲酮、丁酮、已酮、正戊醛等。这些杂质利用色谱法的高分离效能将其中各种物质依次分别测出。
（分钟）
图3 醛、酮分析谱图
目前常用的分析方法是化学分析法，两种方法分析数据对照见表1。
表1 醛酮色谱分析与化学分析对照
注：化学分析的拨基化合物数据是产品中各种碳基化合物的平均含量，不是总量。
从表l中数据可以看出，色谱分析和化学分析有较好的一致性。采用色谱分析灵敏度高，可以分别测出醛、酮含量，准确性高，分析速度快。因此，用色谱法分析甲醇中的醛酮含量在生产控制中有一定的指导作用。
2.精馏塔残液中甲醇及其组分的测定
精甲醇生产的残液中含有一定量的甲醇和其它有机物，如排放控制不好将会造成消耗上升且污染环境。因此，必须严格控制残液中甲醇含量这项指标。用气相色谱法直接测定甲醇浓度，排除了其它物质的干扰，能够精确地测定精馏塔残液中甲醇及其组分。采用GDx-103色谱柱，用内标法进行定量，层析室温度为120～200℃。残液分离谱图见图4。残液中有机物含量汇总见表2。
图4残液分离谱图
1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇；4一正丁醇；5一丙酮（内标物）；6一仲丁醇；7一异丁醇；8一正丁醇；10一2一戊醇，11一异戊醇.12一正戊醇；9、13、14一未知峰
表2 残液中有机物含量汇总表
注：总量B是不包括甲醇的有机物总量
本实验所用色谱为GC4000色谱仪，数据处理采用S-1数据处理机进行处理、数据的稳定性和可靠性较微机处理要差。所以建议单位有条件的情况下该有微机工作站处理数据。
参考文献
[1]曹冲.气相色谱法测定甲醇甲醇含量方法研究．当代化工． 2011，02.
[2]刘海学；刘秋娟；杨志岩. 气相色谱法测定甲醇含量的研究.中国造纸学报.2009，03.
[3]盛梅； 蒋晓凤； 迟峰.气相色谱法测定大气污染物中甲醇含量.上海市化学化工学会.2009，11.