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使用正硅酸甲酯／聚乙二醇／三嵌段共聚物／盐酸双模板体系制备了具有贯通的双连续大孔、骨架由六方有序介孔组成的介孔／大孔复合孔结构硅胶整体柱材料，考察了对产物双孔分布的调控方法。通过N2吸附、压汞法、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子盟微镜表征发现，随模板剂聚乙二醇和三嵌段共聚物加入量的增加，产物的大孔孔径逐渐减小（平均孔径由5．1μm减小至0．1μm），且三嵌段共聚物加入量的变化对产物介孔结构的有序性有重要影响；通过选择具有不同聚氧丙烯链长的三嵌段共聚物作为模板剂，能有效控制产物的有序介孔孔道大小，平均孔