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以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为高分子保护剂，乙二醇为溶剂，在60℃恒温水浴中，用水合肼还原二价铜、镍盐，合成了铜镍纳米复合粉末。研究了铜镍前驱体浓度比对产物组成的影响，PVP加入量对合成铜镍复合颗粒尺寸的影响。对制得的样品用XRD，TEM进行了表征。结果表明：产物中的铜镍比随着反应物中铜镍比的增加而增加，铜镍复合纳米颗粒的粒度随着PVP浓度的增大而减小。因此，可以通过改变溶液中的Cu2＋和Nu2＋的比例以及PVP用量得到不同组成和粒度的铜镍复合纳米粉。