中药复方莲松异搏停片的定性定量方法研究

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目的:建立中药莲松异搏停片的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对炙甘草、丹参、莲子心、延胡索、苦参进行定性鉴别。炙甘草TLC条件:1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂;丹参TLC条件:硅胶GF254薄层板,甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)为展开剂;莲子心TLC条件:硅胶G薄层板,三氯甲烷-乙酸乙酯-二乙胺(1∶6∶1)为展开剂;延胡索TLC条件:硅胶G薄层板,环己烷-乙醚-甲醇(3∶5∶0.5)为展开剂;苦参TLC条件:硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-氨水(25∶1∶1)的下层溶液为展开剂。采用高效液相色谱法对炙甘草中甘草酸进行含量测定。HPLC条件:采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 mL溶解,用磷酸调节pH至3.5)(61∶39),流速1.0 mL·min-1,检测波长251 nm。结果:定性鉴别斑点清晰,方法稳定可靠;甘草酸在0.19"4.76μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.2%。结论:本制剂质量标准所建立方法专属性好,灵敏度高,可用于莲松异搏停片的质量控制。 Objective: To establish a qualitative and quantitative method for Chinese medicine lotus. Methods: Thin layer chromatography (TLC) was used to identify Zhigancao, Salvia miltiorrhiza, lotus seed heart, Corydalis Rhizoma and Sophora flavescens. Baked licorice TLC conditions: 1% sodium hydroxide solution prepared silica gel G plate, chloroform - methanol - water (13: 7: 2) of the lower solution as a developing agent; Salvia TLC conditions: silica gel GF254 TLC plate, Toluene - chloroform - ethyl acetate - methanol - formic acid (2: 3: 4: 0.5: 2) as developing solvent; lotus heart TLC conditions: silica gel G plate, chloroform - ethyl acetate - (1: 6: 1) as developing solvent; Corydalis TLC conditions: silica gel G plate, cyclohexane-ether-methanol (3: 5: 0.5) as developing solvent; , With chloroform - methanol - ammonia (25: 1: 1) of the lower solution as a developing agent. Determination of Glycyrrhizic Acid in Baked Licorice by High Performance Liquid Chromatography. HPLC conditions: using a Welch Ultimate XB-C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) with a mobile phase of methanol-ammonium dihydrogen phosphate solution (taking 1.725 g of ammonium dihydrogen phosphate and dissolving with 300 mL of water and adjusting pH to 3.5) (61:39), the flow rate was 1.0 mL · min-1 and the detection wavelength was 251 nm. Results: The qualitative identification of spots was clear and the method was stable and reliable.The glycyrrhizic acid showed a good linearity (r = 0.9999) in the range of 0.19 to 4.76 μg and the average recovery (n = 9) was 100.2% .Conclusion: The preparation quality standard The established method has the advantages of good specificity and high sensitivity, and can be used for quality control of lotus sinensis pause.
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