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燃煤过程产生的多环芳烃（PAHs）类有机污染物包括菲、蒽、萘、苯并芘等其它稠环芳烃有强烈的致癌、致畸、致突变性，还具有免疫毒性，可诱发肺癌、胃癌、皮肤癌等癌症，目前日益受到广泛的重视。三维荧光光谱法在分析复杂物质和复杂样品等方面受到广泛关注，这种方法能够更加全面地展现被分析物质的荧光特性，增加分析方法的信息量。本文通过选定最佳溶剂分别提取了7种产地的煤燃烧产物焦油和烟气，采用三维法测定其中PAHs，方法快速、准确、实用。