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目的：建立固相萃取反相高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量方法。方法：采用ODS—C18小柱处理样品，Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（90：10），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：线性范围1．0—5．0μg（r=0．9999），平均回收率100．31％，RSD=2．36％。结论：该法简便、快速、准确。