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采用乙腈/柠檬酸缓冲液超声提取沉积物中的抗生素,并以固相萃取法富集和净化萃取物,以高分离度快速液相色谱/质谱（SPE-RRLC-MS/MS）进行测定,研究了珠江广州河段13个采样点41种目标抗生素的质量分数水平和时空分布特征.结果表明,珠江广州河段沉积物在枯水期或丰水期共有24种抗生素被检出,枯水期和丰水期质量分数范围分别为ND（未检出）-54.800μg/g和ND-3.433μg/g,两季质量分数最高的抗生素均为氧四环素;沉积物中氟喹诺酮类和四环素类抗生素占比较高;在枯水期总抗生素质量分数整体上高于丰水