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通过酯化反应合成马来酸酐酰化β-环糊精（β-CD），采用成核／晶化隔离法制备了Zn／Al水滑石（LDHs），并以水滑石为前驱体，用返混法进行插层组装合成马来酸酐酰化β-CD柱撑Zn／Al水滑石，利用XRD、FTIR对其结构进行表征。结果表明，利用返混法进行插层组装，可以成功的将马来酸酐酰化β-CD阴离子插入Zn／Al水滑石层间，其层间距由原来的0．76nm增大为3．43nm。