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报告了应用一阶导数－双波长分光光度法测定钴、镍共存试样中的镍含量。在表面活性剂ＯＰ存在下形成Ｎｉ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ三元配合物，对配合物吸光度的一阶导数曲线取波长组合５７２．５ｎｍ和５５３．５ｎｍ处的ｄＡ／ｄλ值进行测定，其Δ（ｄＡ／ｄλ）值对镍浓度的线性关系良好。对模拟样品和工厂排放水样进行了测定，结果说明该法灵敏度高，相对标准偏差为０．８％～２．２％，加标回收率为１００．２％～１０２．５％。