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研究了脉冲电镀法制备Ni—Mo合金镀层过程中电镀条件对Ni—Mo合金镀层组成、表观形貌以及析氢性能的影响．当n（Ni）：n（Mo）〈1时，随着钼盐的加入，镀层中的Mo含量逐渐下降，镀层的析氢过电位升高；利用脉冲电镀制备的Ni—Mo合金镀层均匀、平整、致密，其中w（Mo）在30％左右的Ni—Mo合金镀层呈非晶态结构，具有更高的催化活性（80℃，η200=62mV）以及较高的耐蚀性．经100h电解后（33％NaOH溶液中），镀层非晶态结构被破坏．随着Mo的溶出，镀层孔隙率增大并出现鼓泡现象．