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采用粉末烧结技术对人工研磨得到的纯Fe3Al元素粉末按一定的比例混合后进行烧结，并对烧结体进行不同条件的热处理，制备出Fe3Al金属间化合物块体材料。利用光学金相显微镜、X射线衍射分析了所制备的块体材料的物相组成和显微组织。结果表明，烧结试样经1100℃保温12h随炉冷至600℃保温1h空冷处理，可以得到较均匀、致密的Fe3Al金属间化合物块体材料。