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以四甲氧基硅烷为原料、冰乙酸为催化剂、聚乙二醇(PEG)为致孔剂,采用溶胶-凝胶结合相分离技术制备硅胶整体柱.详细探讨了水浴陈化温度、溶胶pH值及PEG用量对材料内部结构和形貌的影响.研究发现,水浴陈化温度及溶胶pH值主要影响凝胶化时间,当陈化温度过低及pH值过小时,凝胶时间过长,材料内部形成细颗粒堆积体;pH为3.0时,能够得到较好的双连续结构,但随pH值的增大凝胶时间迅速缩短,材料穿透孔(大孔)孔径又逐渐减小;PEG用量主要影响相分离速度,PEG用量低于0.25 g时,无法有效诱导相分离产生,随着PEG用量的增加,硅胶整体柱穿透孔孔径呈现先增大后减小的趋势.