论文部分内容阅读
摘要：钾是复混肥料中的主要成分，是质量监测的常见指标之一。国家标准中对复混肥料钾的测定采用了四苯基合硼酸钾重量法。该法具有准确、稳定的优点，但其操作步骤繁琐，检测耗时较长，使用试剂较多。经过长期的实验对比，结合四苯基合硼酸钾重量法和火焰原子吸收光谱法的特点，本文提出的火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中的钾含量的方法，是利用钾的次灵敏线来测定高含量钾的一种尝试，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、试剂消耗量少等优点。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钾；复混肥
1 引言
氮、磷、钾是农作物生长需要量最大的三种营养元素，因此一般复混肥料中都含氮、磷、钾三种元素。怎样能够准确、快速、简便地测定复混肥料中钾的含量，是复混肥料生产企业及使用者迫切需要解决的问题。在日常的检验分析中，钾的测定有几种常用的检测方法，如四苯基合硼酸钾重量法、火焰发射光谱法、火焰原子吸收光谱法，其中测定高含量的钾时一般是用四苯基合硼酸钾重量法，而火焰发射光谱法和火焰原子吸收光谱法是测定微量钾时常用的方法。复混肥料中氧化钾的含量一般为4—20%，故在国家标准中对复混肥料钾的测定采用了四苯基合硼酸钾重量法。四苯基合硼酸钾重量法具有准确、稳定的优点，但该法操作步骤繁琐，检测耗时较长，使用试剂较多。经过长期的实验对比，结合四苯基合硼酸钾重量法和火焰原子吸收光谱法的特点，本文提出的火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中的钾含量的方法，是利用钾的次灵敏线来测定高含量钾的一种尝试，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、试剂消耗量少等优点。
2 火焰原子吸收光谱法测定钾的基本方法
2.1 主要仪器与试剂
WFX—100型原子吸收光谱，钾空心阴极灯，钾标准溶液（称取优级纯氯化钾1.5828克，水溶解后定容1000mL。），硝酸（优级纯），去离子水。
2.2 工作条件
波长为400.4nm，灯电流4mA，光谱通带宽度0.2nm，燃烧器高度6min，空气流量5.OL/h，乙炔流量0.5L/h。
2.3 样品处理与分析
称取已粉碎均匀的肥料样品2.5克于300mL烧杯中，加入150mL水，煮沸30min，冷却后定容250ml，干过滤。吸5mL于100mL容量瓶中，加硝酸lmL，用水定容，用标准溶液校准，WFX—100原子吸收光谱测定，直接读取待测溶液中氧化钾的含量。
2.4 标准溶液系列
含氧化钾：0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0和100.0 g/L。
3 火焰原子吸收光谱法测定钾的注意事项
3.1 酸度的影响
硫酸、盐酸、硝酸对钾测定的影响：在1%硫酸或1%盐酸介质中测定钾时吸光度显著下降，并随着此两种酸的浓度增加而吸光度加速下降，在1%—4%的硝酸介质中，溶液的酸度对吸光度影响甚微，因此本文采用了1%硝酸作为介质来测定钾。
3.2 共存元素的影响
复混肥中存在的大量元素主要有氮和磷，试验表明，按本文的方法处理及制备样液，复混肥料中含氮高至15%，含五氧化二磷高至15%均不影响测定。在待测溶液共存的离子中，均不影响测定。
3.3 波长的选择
测定钾可用766.50nm和404.4nm两个波长，766.5nm波长为最灵敏线，其特征浓度为0.03mg/L，检测限为0.0001mg/L，灵敏度很高，测定高含量钾需大倍数稀释才能测定，因此造成很大的误差；在此波长测定钾时存在严重的电离干扰，需加入价格昂贵的铯来加以抑制。404.4nm波长为次灵敏线，其特征浓度为5mg/L，检测限为0.24mg/L，灵敏度不高，最适用于测定高含量的钾。本文采用404.4nm波长。
3.4 测定范围、特征浓度和检出限等
按本文的测定方法可测定复混肥料中氧化钾含量的范围为2%-20%。按前述配制的标准溶液系列用WFX—100原子吸收光谱进行测定，得到本法的特征浓度为1.566mg/L，检测限为0.088mg/L，线性方程的相关系数为0.9998，其测定的标准曲线如图1所示。
3.5 样品的分析
称取4个样品按本法测定，同时用国家标准方法一四苯基合硼酸钾重量法测定，两法所测定的结果进行比较。发现火焰原子吸收光谱法则得的结果与国家标准方法（四苯基合硼酸钾重量法）所测得的结果的绝对差值均小于国际所允许的平行样品之间的误差，故可用本法代替四苯基合硼酸钾重量法测定复混肥料中的钾含量。
参考文献：
[1]戴舒春，宋俊，周华生，成恒嵩.火焰原子吸收法测定特殊医用配方食品中钾钠的干扰及消除[J].食品工业科技，2014，09：303-306+311.
[2]任丽萍，邓利娟，范慧红.火焰原子吸收法测定小牛血去蛋白提取物浓溶液中的钠离子和钾离子[J].药物分析杂志，2014，04：636-638.
[3]李力，冯瑞华，关大伟，王占华，姜昕，李俊.火焰原子吸收法测定微生物肥料中总钾含量的研究[J].中国土壤与肥料，2009，06：87-90.
[4]宁洪鑫，王伟，杨颖，靳朝东，郭建锋.火焰原子吸收光度法测定复方电解质注射液中钠、钾、镁离子[J].药物评价研究，2011，04：267-269.
[5]魏蓉，金志玉.火焰原子吸收法直接测定饮用水中钾和钠[J].环境与健康杂志，1997，06：32-33.
[6]戴舒春，宋俊，周华生，成恒嵩.火焰原子吸收法测定特殊医用配方食品中钾钠的干扰及消除[J].食品工业科技，
[7]杨小秋，汪健，王林，余勇杰，王欣.火焰原子吸收光谱法测定植烟土壤中的速效钾[J].烟草科技，2012，10：65-67.
[8]徐旭耀，唐纯良，潘荣楷，刘乡艳.火焰原子吸收法测定中草药生地黄 熟地黄中的钙镁铁钾[J].微量元素与健康研究，2007，06：19-21.
[9]王伟，王赫男，马旭红.火焰原子吸收光谱法测定长石中钾钠[J].冶金分析，2007，11：72-74.
关键词：火焰原子吸收光谱法；钾；复混肥
1 引言
氮、磷、钾是农作物生长需要量最大的三种营养元素，因此一般复混肥料中都含氮、磷、钾三种元素。怎样能够准确、快速、简便地测定复混肥料中钾的含量，是复混肥料生产企业及使用者迫切需要解决的问题。在日常的检验分析中，钾的测定有几种常用的检测方法，如四苯基合硼酸钾重量法、火焰发射光谱法、火焰原子吸收光谱法，其中测定高含量的钾时一般是用四苯基合硼酸钾重量法，而火焰发射光谱法和火焰原子吸收光谱法是测定微量钾时常用的方法。复混肥料中氧化钾的含量一般为4—20%，故在国家标准中对复混肥料钾的测定采用了四苯基合硼酸钾重量法。四苯基合硼酸钾重量法具有准确、稳定的优点，但该法操作步骤繁琐，检测耗时较长，使用试剂较多。经过长期的实验对比，结合四苯基合硼酸钾重量法和火焰原子吸收光谱法的特点，本文提出的火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中的钾含量的方法，是利用钾的次灵敏线来测定高含量钾的一种尝试，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、试剂消耗量少等优点。
2 火焰原子吸收光谱法测定钾的基本方法
2.1 主要仪器与试剂
WFX—100型原子吸收光谱，钾空心阴极灯，钾标准溶液（称取优级纯氯化钾1.5828克，水溶解后定容1000mL。），硝酸（优级纯），去离子水。
2.2 工作条件
波长为400.4nm，灯电流4mA，光谱通带宽度0.2nm，燃烧器高度6min，空气流量5.OL/h，乙炔流量0.5L/h。
2.3 样品处理与分析
称取已粉碎均匀的肥料样品2.5克于300mL烧杯中，加入150mL水，煮沸30min，冷却后定容250ml，干过滤。吸5mL于100mL容量瓶中，加硝酸lmL，用水定容，用标准溶液校准，WFX—100原子吸收光谱测定，直接读取待测溶液中氧化钾的含量。
2.4 标准溶液系列
含氧化钾：0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0和100.0 g/L。
3 火焰原子吸收光谱法测定钾的注意事项
3.1 酸度的影响
硫酸、盐酸、硝酸对钾测定的影响：在1%硫酸或1%盐酸介质中测定钾时吸光度显著下降，并随着此两种酸的浓度增加而吸光度加速下降，在1%—4%的硝酸介质中，溶液的酸度对吸光度影响甚微，因此本文采用了1%硝酸作为介质来测定钾。
3.2 共存元素的影响
复混肥中存在的大量元素主要有氮和磷，试验表明，按本文的方法处理及制备样液，复混肥料中含氮高至15%，含五氧化二磷高至15%均不影响测定。在待测溶液共存的离子中，均不影响测定。
3.3 波长的选择
测定钾可用766.50nm和404.4nm两个波长，766.5nm波长为最灵敏线，其特征浓度为0.03mg/L，检测限为0.0001mg/L，灵敏度很高，测定高含量钾需大倍数稀释才能测定，因此造成很大的误差；在此波长测定钾时存在严重的电离干扰，需加入价格昂贵的铯来加以抑制。404.4nm波长为次灵敏线，其特征浓度为5mg/L，检测限为0.24mg/L，灵敏度不高，最适用于测定高含量的钾。本文采用404.4nm波长。
3.4 测定范围、特征浓度和检出限等
按本文的测定方法可测定复混肥料中氧化钾含量的范围为2%-20%。按前述配制的标准溶液系列用WFX—100原子吸收光谱进行测定，得到本法的特征浓度为1.566mg/L，检测限为0.088mg/L，线性方程的相关系数为0.9998，其测定的标准曲线如图1所示。
3.5 样品的分析
称取4个样品按本法测定，同时用国家标准方法一四苯基合硼酸钾重量法测定，两法所测定的结果进行比较。发现火焰原子吸收光谱法则得的结果与国家标准方法（四苯基合硼酸钾重量法）所测得的结果的绝对差值均小于国际所允许的平行样品之间的误差，故可用本法代替四苯基合硼酸钾重量法测定复混肥料中的钾含量。
参考文献：
[1]戴舒春，宋俊，周华生，成恒嵩.火焰原子吸收法测定特殊医用配方食品中钾钠的干扰及消除[J].食品工业科技，2014，09：303-306+311.
[2]任丽萍，邓利娟，范慧红.火焰原子吸收法测定小牛血去蛋白提取物浓溶液中的钠离子和钾离子[J].药物分析杂志，2014，04：636-638.
[3]李力，冯瑞华，关大伟，王占华，姜昕，李俊.火焰原子吸收法测定微生物肥料中总钾含量的研究[J].中国土壤与肥料，2009，06：87-90.
[4]宁洪鑫，王伟，杨颖，靳朝东，郭建锋.火焰原子吸收光度法测定复方电解质注射液中钠、钾、镁离子[J].药物评价研究，2011，04：267-269.
[5]魏蓉，金志玉.火焰原子吸收法直接测定饮用水中钾和钠[J].环境与健康杂志，1997，06：32-33.
[6]戴舒春，宋俊，周华生，成恒嵩.火焰原子吸收法测定特殊医用配方食品中钾钠的干扰及消除[J].食品工业科技，
[7]杨小秋，汪健，王林，余勇杰，王欣.火焰原子吸收光谱法测定植烟土壤中的速效钾[J].烟草科技，2012，10：65-67.
[8]徐旭耀，唐纯良，潘荣楷，刘乡艳.火焰原子吸收法测定中草药生地黄 熟地黄中的钙镁铁钾[J].微量元素与健康研究，2007，06：19-21.
[9]王伟，王赫男，马旭红.火焰原子吸收光谱法测定长石中钾钠[J].冶金分析，2007，11：72-74.