【摘 要】
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目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件。方法:采用HPLC测定3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相
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目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件。方法:采用HPLC测定3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~20 min,30%~40%A;20~36 min,40%~48%A),检测波长324 nm。以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的"总评归一值"为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析。结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41%,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45%(RSD 0.32%),78.55%(RSD 0.33%),纯度依次为1.14%(RSD 0.88%),0.67%(RSD 1.49%)。结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好。
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