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摘要:纳米材料是结晶粒度为纳米级的多晶材料,是80年代中期发展起来的一种具有全新结构的材料.本文将对电子显微技术、衍射技术、谱学技术及热分析技术的原理、特点及其在纳米材料中的应用作了评述.在此基础上指出:综合使用各种不同的分析和结构表征方法,可对纳米材料的结构和性能进行有效研究,从而指导其应用.同时,也提出了一些其它的表征手段.
关键词:纳米材料;电子显微技术;衍射技术;谱学技术;热分析;结构表征
纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素, 而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系, 就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征, 其重要的微观特征包括[1]:(1) 晶粒尺寸及其分布和形貌;(2) 晶界及相界面的本质和形貌;(3) 晶体的完整性和晶间缺陷的性质;(4) 跨晶粒和跨晶界的成分分布;(5) 微晶及晶界中杂质的剖析等.如果是层状纳米结构, 则要表征的重要特征还有:(1) 界面的厚度和凝聚力;(2) 跨界面的成分分布;(3) 缺陷的性质.总之, 通过对纳米材料的结构特性的研究,可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据.
一、电子显微技术
在纳米材料的形貌和尺寸分布等方面的研究中,用到的主要显微镜有:①扫描电子显微镜(SEM):是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜.它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构;②透射电子显微镜(TEM):是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射.散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来;③原子力显微镜(AFM):是利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力,从而达到检测的目的,具有原子级的分辨率.在通常情况下,三者联合应用,起到互补的作用.
1.纳米材料的粒径分析
用透射电镜可评估纳米粒子的平均直径或粒径分布.该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法, 因而具有可靠性和直观性, 在纳米材料表征中广泛采用粒径的计算可采用交叉法、最大交叉长度平均值法或粒径分布图法[2].电镜观察法存在一个缺点, 即测量结果缺乏统计性, 这是因为电镜观察使用的粉体量极少, 有可能导致观察到的粉体粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围.
2.纳米材料的形貌观测
Ayaskanta Sahu等[3]用溶胶法制备了不同形貌的硫族银化物,用SEM和TEM分别对其进行了表征,并在此基础上讨论了影响产品晶形和形貌的主要因素,以期能更好地理解Ag2Se的成核与生长机理.周光文等[4]报道了利用脉冲激光法成功地制备了硅的一维纳米线的氮化硼纳米管,用TEM对这些一维纳米材料的微观结构进行了表征,观察到了硅纳米线中存在微孪晶、堆垛层错、小角晶界等高密度的结构缺陷,并且发现这些结构缺陷与硅纳米线的生长和形貌有着密切的关系.于会生等[5]用AFM对化学沉积Ni-Cu-P合金薄的表面形貌进行了观察,并在此基础上对多元化学沉积机理进行了初步研究.
3.纳米材料的微区化学成分分析
二、衍射技术
1. X射线衍射
纳米材料,尤其是纳米半导体材料作为一种典型的半导体光电材料在光吸收、光致发光、光电转换、非线性光学、光催化和传感器等方面有着广阔的应用前景.为了更好的识别其形貌、结构和功能,服务于我们的生活,现代物理方法起到了举足轻重的作用.本文上述已介绍了几种在纳米材料领域常用的几种表
征手段,但要对表面和结构进行精确表征时,需要综合使用各种不同的分析和结构表征方法以取长补短,相互印证.也相信随着科学技术的迅猛发展,在不久的将来会有更多的分析技术服务于我们的科研工作中.
参考文献:
[1] 徐甲强, 刘艳丽, 牛新书. 无机材料学报,2002, 17(2): 367-370.
[2] 张立德. 超微粉体制备与应用技术. 北京: 中国石化出版社, 2001, 238.
[3] Ayaskanta Sahu, Lejun Qi, Moon Sung Kang, Donna Deng, and David J. Norris. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 6509 –6512.
[4] 周光文, 张泽, 俞大鹏. 中国科学(A辑),2009, 29(1): 85-91.
[5] 于会生, 罗守福, 王永瑞. 电子显微学报,2001, 20(4): 298-299.
[6] 陈玉萍, 徐甲强, 方少明. 化学研究与应用,2004, 16(5):593-596.
[7] Alfred J. Wooten, Donald J. Werder, Jennifer A. Hollingsworth. J Am Chem Soc
, 2009, 131 , 16177-16188.
[8] Liu Bin, Ankur Khare, and Eray S Aydil. ACS Appl Mater Interfaces, 2011, 3, 4444-4450.
[9] Yu Chao, Leng Mei, Cheng Wang. CrystEngComm, 2012, 14, 3772.
关键词:纳米材料;电子显微技术;衍射技术;谱学技术;热分析;结构表征
纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素, 而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系, 就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征, 其重要的微观特征包括[1]:(1) 晶粒尺寸及其分布和形貌;(2) 晶界及相界面的本质和形貌;(3) 晶体的完整性和晶间缺陷的性质;(4) 跨晶粒和跨晶界的成分分布;(5) 微晶及晶界中杂质的剖析等.如果是层状纳米结构, 则要表征的重要特征还有:(1) 界面的厚度和凝聚力;(2) 跨界面的成分分布;(3) 缺陷的性质.总之, 通过对纳米材料的结构特性的研究,可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据.
一、电子显微技术
在纳米材料的形貌和尺寸分布等方面的研究中,用到的主要显微镜有:①扫描电子显微镜(SEM):是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜.它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构;②透射电子显微镜(TEM):是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射.散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来;③原子力显微镜(AFM):是利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力,从而达到检测的目的,具有原子级的分辨率.在通常情况下,三者联合应用,起到互补的作用.
1.纳米材料的粒径分析
用透射电镜可评估纳米粒子的平均直径或粒径分布.该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法, 因而具有可靠性和直观性, 在纳米材料表征中广泛采用粒径的计算可采用交叉法、最大交叉长度平均值法或粒径分布图法[2].电镜观察法存在一个缺点, 即测量结果缺乏统计性, 这是因为电镜观察使用的粉体量极少, 有可能导致观察到的粉体粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围.
2.纳米材料的形貌观测
Ayaskanta Sahu等[3]用溶胶法制备了不同形貌的硫族银化物,用SEM和TEM分别对其进行了表征,并在此基础上讨论了影响产品晶形和形貌的主要因素,以期能更好地理解Ag2Se的成核与生长机理.周光文等[4]报道了利用脉冲激光法成功地制备了硅的一维纳米线的氮化硼纳米管,用TEM对这些一维纳米材料的微观结构进行了表征,观察到了硅纳米线中存在微孪晶、堆垛层错、小角晶界等高密度的结构缺陷,并且发现这些结构缺陷与硅纳米线的生长和形貌有着密切的关系.于会生等[5]用AFM对化学沉积Ni-Cu-P合金薄的表面形貌进行了观察,并在此基础上对多元化学沉积机理进行了初步研究.
3.纳米材料的微区化学成分分析
二、衍射技术
1. X射线衍射
纳米材料,尤其是纳米半导体材料作为一种典型的半导体光电材料在光吸收、光致发光、光电转换、非线性光学、光催化和传感器等方面有着广阔的应用前景.为了更好的识别其形貌、结构和功能,服务于我们的生活,现代物理方法起到了举足轻重的作用.本文上述已介绍了几种在纳米材料领域常用的几种表
征手段,但要对表面和结构进行精确表征时,需要综合使用各种不同的分析和结构表征方法以取长补短,相互印证.也相信随着科学技术的迅猛发展,在不久的将来会有更多的分析技术服务于我们的科研工作中.
参考文献:
[1] 徐甲强, 刘艳丽, 牛新书. 无机材料学报,2002, 17(2): 367-370.
[2] 张立德. 超微粉体制备与应用技术. 北京: 中国石化出版社, 2001, 238.
[3] Ayaskanta Sahu, Lejun Qi, Moon Sung Kang, Donna Deng, and David J. Norris. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 6509 –6512.
[4] 周光文, 张泽, 俞大鹏. 中国科学(A辑),2009, 29(1): 85-91.
[5] 于会生, 罗守福, 王永瑞. 电子显微学报,2001, 20(4): 298-299.
[6] 陈玉萍, 徐甲强, 方少明. 化学研究与应用,2004, 16(5):593-596.
[7] Alfred J. Wooten, Donald J. Werder, Jennifer A. Hollingsworth. J Am Chem Soc
, 2009, 131 , 16177-16188.
[8] Liu Bin, Ankur Khare, and Eray S Aydil. ACS Appl Mater Interfaces, 2011, 3, 4444-4450.
[9] Yu Chao, Leng Mei, Cheng Wang. CrystEngComm, 2012, 14, 3772.