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以密堆积的聚甲基丙烯酸甲酯微球为模板，用一种预制备的水分散性TiO2纳米晶、正硅酸乙酯、水和乙醇制成混合溶胶，通过一种浸渍-抽滤方法，将混合溶胶充填于模板微球之间的间隙，原位形成凝胶，最终通过焙烧除去模板微球得到三维有序大孔TiO2／SiO2复合氧化物。样品的SEM结果表明，所形成的球形孔大小均匀，孔径在195±5nm，并以六方和四方的有序排列在三维方向上延伸。样品的TEM和XRD表明大孔的孔壁中含有6～7nm的锐钛矿型TiO2纳米晶。