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236Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数,通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量236Pu,建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离,用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价,对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离,去污系数均大于104,钚的回收率为90.7%。研究大量238Pu对α能谱测定236Pu的干扰,结果表明,大量238Pu会造成仪器本底升高,238Pu能谱峰分辨率降低;在7 500 Bq238Pu干扰下,测量4.3 h时,236Pu的最小可检测活度为1.20×10-2Bq(当量质量为6.11×10-16g)。计算结果表明,镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(236Pu)/n(238Pu)≥4.63×10-8时,取合适的样品量使得电沉积源中238Pu活度在450~7500 Bq范围内,均可测量其中的痕量236Pu,同时可准确测定同位素比值n(236Pu)/n(238Pu)。