液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷

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建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0~160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%~91%,相对标准偏差为1.9%~4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。 A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS / MS) method was developed for simultaneous determination of α, β, γ-HBCD in contact materials of polymeric materials. Samples of food contact materials were extracted with acetone as solvent and the extracts were purified by ENVI-Carb II / PSA solid phase extraction. The dichloromethane-n-hexane (2: 3) eluent was collected and purified using a Waters XBridge C18 column × 2.1 mm, 3.5 μm). The separation was performed on a mobile phase of methanol-acetonitrile-water (41:41:18). LC-MS / MS was used for qualitative and quantitative analysis. α, β, γ-HBCD was 40μg / kg. The average recoveries of low, medium and high spiked levels in the range of 40.0 ~ 160.0μg / kg were 86% 91%, the relative standard deviation of 1.9% to 4.7%. The method is accurate, rapid and sensitive and can be applied to the actual inspection of food contact materials.
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