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采用磁控反应溅射制备了纯TiO2薄膜和Fe掺杂的TiO2薄膜，研究了退火对2种TiO2薄膜结构和光催化活性的影响。退火前TiO2薄膜与基体结合良好，退火后薄膜发生了开裂，薄膜与基体的结合变差。TiO2薄膜在700℃以下退火后仍保持着锐钛矿型晶体结构，但衍射峰的强度有明显的增强，说明组成薄膜的晶粒在退火过程中长大；当退火温度高于800℃时，发生了从锐钛矿向金红石型的转变。退火后TiO2薄膜的紫外可见光透射率有较大辐度的下降；甲基橙溶液的光催化降解速率随着退火温度升高而下降。