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采用双脉冲电化学沉积法,以多孔阳极氧化铝（AAO）为模板制备了NiCu/Cu多层纳米线。利用透射电子显微术研究其微/纳结构和成分。研究结果表明,单根NiCu/Cu纳米线尺寸均匀,平均直径为53 nm,系多晶面心立方（fcc）结构。STEM模式下EDS线扫描和EDS面分布显示多层纳米线呈现NiCu和Cu交替排列组成的多层结构,其NiCu层和Cu层的平均沉积速率分别为5 nm/s和2 nm/s。化学组分测量测定NiCu层原子比为Ni∶Cu=51∶49,Cu层为纯铜。并通过NiCu合金和Cu纳米线元素测定分析、