三硝基吡啶及其N-氧化物的合成

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以硝基甲烷为原料,低温氧化硝化制得2,2-二硝基1,3-丙二醇,银回收率达93%以上,并成功实施了循环使用。2,2-二硝基-1,3-丙二醇经一锅法制得2,2-二硝基乙醇钾,收率达62%以上(文献值约52%);再在68%的硝酸中进行环化,在50~60℃时首先得到三硝基吡啶N-氧化物(TNPyO),继续升温至80~90℃回流1h,制得三硝基吡啶(TNPy),二者产率分别为50%和15%。改用磷酸和硫酸也可以得到化合物TNPyO。产物经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱等进行了表征。
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