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摘要 对薯片、蛋糕、饼干、山楂饼4种样品分别采取全自动脂肪分析仪和国标方法（索氏抽提法）测定其脂肪含量，通过2种方法的对比，选取一种能够提高工作效率，减少有机试剂用量，更加环保的方法。结果表明，与索氏抽提法相比，全自动脂肪分析仪的检测结果与其不存在显著性差异，且其精密度更高，省时省力，环保高效，完全可以替代索氏抽提法。
关键词 全自动脂肪分析仪；索氏抽提法；脂肪含量
中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）16-0234-01
Comparison of Methods for Determination of Fat in Foods
CHENG Yue-hong BAO Lian-yan WANG Jian FENG Wei LI Jing YU Yan-yan
（Shandong Provincial Institute of Food and Drug Inspection，Jinan Shandong 250101）
Abstract The fat content of potato chips，cakes，biscuits and hawthorn cakes was determined by automatic fat analyzer and national standard method（Soxhlet extraction method）respectively.By comparing this two methods，a method that can improve working efficiency，reduce the amount of organic reagents and be more environmentally friendly was selected.The results showed that，compared with Soxhlet extraction method，the detection results of the automatic fat analyzer were not significantly different from that of Soxhlet extraction method，and its precision was higher，time saving，energy saving and environmental protection efficiency were better than those of Soxhlet extraction method.The automatic fat analyzer can replace Soxhlet extraction.
Key words automatic fat analyzer；Soxhlet extraction method；fat content
脂肪是四大核心營养素之一，是国家强制标注在食品营养标签[1]中的内容，食品标签上的营养信息可以帮助公众做出合理的膳食选择。脂肪能够提供热量、调节体温、保护内脏器官、增加食欲，脂肪性食物可增加风味，促进脂溶性维生素的吸收与利用，增加饱腹感。除此之外，脂肪中的磷脂和胆固醇是人体细胞的主要成分，脑细胞和神经细胞中含量最多，人体所需的必需脂肪酸是靠食物脂肪提供。
目前，食品中脂肪的测定方法有索氏抽提法[2-4]、酸水解法[5]、盖勃法[6]、三氯甲烷冷浸法[7]、哥特里-罗紫法[8]，经典且常用的方法是GB 5009.6—2016标准中的索氏抽提法和酸水解法，这2种方法适用于各类食品中的游离脂肪和粗脂肪的测定。对于脂肪含量较高而结合态脂类较少、易于提取的食品，如坚果制品、谷物油炸制品、中西式糕点等，索氏抽提法提取脂肪的结果更准确可靠，但该方法的缺点是操作费时费力，且溶剂用量大，工作效率低[9]。因此，寻求一种能够提高工作效率，减少有机试剂用量、更加环保的方法是目前食品中脂肪测定亟待解决的问题。
本文采用滤纸包减重法，即用ANKOM XT15i型全自动脂肪分析仪测定食品中脂肪含量。该方法的工作原理与GB 5009.6—2016标准中索氏抽提法相同，不同之处是通过滤纸包减少的重量计算提取脂肪的含量，该方法操作简单、节省人力、试剂用量少、更环保。
1 材料与方法
1.1 试验材料与药品
试验材料有市售薯片、蛋糕、饼干、山楂片；供试药剂为石油醚（沸程为30～60 ℃），分析纯。
1.2 试验仪器
NKOM XT15i型全自动脂肪分析仪（美国ANKOM公司）、3 μm空隙三维结构滤袋（美国ANKOM公司）、MS204S型电子分析天平（梅特勒）、UF260型恒温干燥箱（德国墨尔特）。
1.3 试验方法
1.3.1 试验原理。ANKOM XT15i型全自动脂肪分析仪根据索氏抽提、重量测定为基本原理测定食品中脂肪含量，即用有机溶剂抽提出样品中的脂肪，通过计算滤纸袋重量的减少推算出脂肪含量[10]。
1.3.2 操作步骤。称取1～2 g粉碎混匀的固体样品（或经干燥处理后的液体，或半固体样品）于滤纸袋中，用封口机封口，置于托架上，然后放入103 ℃的恒温干燥箱中恒温20 min（根据样品油含量而定），于干燥器中冷却后称重。然后用全自动脂肪分析仪按照设定的程序抽提，提取油脂后的滤纸袋置于托架上，放入103 ℃的恒温干燥箱中干燥40 min，于干燥器中冷却后称重。
1.3.3 仪器条件。抽提温度90 ℃，抽提时间60 min，冷凝系统温度10 ℃。
2 结果与分析 2.1 测定脂肪含量
分别采用全自动脂肪分析仪和索氏抽提法检测食品中脂肪含量。选取薯片、蛋糕、饼干和山楂饼4种脂肪含量不同的食品进行脂肪测定，结果见表1。
2.2 对比试验
为进一步验证应用全自动脂肪分析仪测定脂肪含量数据的可靠性，采用《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）中索氏抽提法，分别对选取的4 类食品进行脂肪测定，结果见表1。可以看出，对同种食品分析，2 种检测方法的平均值均较接近；从相对极差分析，全自动脂肪分析仪检测结果更集中；从标准偏差分析，全自动脂肪分析仪的标准偏差约为索氏抽提法的1/2。由此说明，采用全自动脂肪分析仪测定结果的精密度高。
2.3 2种试验方法结果对比分析
为进一步分析2种方法是否存在显著性差异，采用F检验法进行验证，结果见表2。由于采用全自动脂肪分析仪测定结果可能大于、等于或小于索氏抽提法测定结果，因而这是属于双边检验问题，2种方法是否存在显著性差异的置信度为90%。
由表2可以看出，对同种食品，计算2种方法标准偏差平方值的比值，得到2组数据的F值，查F分布表，当自由度都为5时，F值（表）=5.05，F值 3 结论与讨论
3.1 全自动脂肪分析仪的优点
（1）检验结果准确可靠。索氏抽提法中，抽提结束后对脂肪接收瓶干燥恒重时，脂肪有可能发生氧化而增重，致使结果偏高。而全自动脂肪分析仪是通过称量滤袋质量的减少来计算脂肪含量，不存在脂肪氧化影响结果的可能性。除此之外，全自动脂肪分析仪检测结果的精密度更好，准确度与索氏抽提法相比不存在显著性差异。
（2）操作简便。与索氏抽提法相比，采用全自动脂肪分析仪可减少如下步骤：测定抽提前和回收溶剂后脂肪接收瓶的恒重、抽提完回收溶剂、水浴蒸干。
（3）节省时间。全自动脂肪分析仪可以多个样品同时抽提，抽提频率较高，最后定量对象是滤袋，无需回收溶剂，而且溶剂可以反复利用，整个检验过程大约需要2 h。而索氏抽提法每次只能抽提1个样品，每抽提1次需要7～10 min，最后定量对象是脂肪接收瓶，每处理一个样品就需要回收一次试剂，整个检验过程大约需要10 h，耗费时间。
（4）溶剂毒性小、用量少[11-12]。索氏抽提法采用无水乙醚，对环境和人体的危害更大，且每抽提一个样品约需要无水乙醚200 mL。全自动脂肪分析仪采用的溶剂是石油醚，对环境和人体的危害相对较小，每抽提一次可以完成10～15個样品，共用石油醚约600 mL，且溶剂可以再次使用。
3.2 结论
通过对比2种检测方法，采用全自动脂肪分析仪测定食品中脂肪含量，检测结果与索氏抽提法检测结果不存在显著性差异，且精密度更高，能够大大提高检测效率，同时节省人力、物力和时间，有机试剂用量少，更加环保，完全可以替代索氏抽提法。
4 参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部.食品安全国家标准 预包装食品标签通则：GB 7718-2011[S].北京：中国标准出版社，2011.
[2] 蒋志维.关于火腿肠脂肪含量测定的方法研究[J].轻工科技，2014（12）：4-6.
[3] 魏永义，刁静雯，张莉.索氏抽提法测定火腿肠中的脂肪含量[J].肉类工业，2015（2）：16-17.
[4] 魏永义，尹军杰，张莉.脂肪测定仪测定香肠中脂肪含量的研究[J].肉类工业，2012（3）：15-16.
[5] 郭盛斌.酸水解法提取食品中脂肪的实际操作[J].冷饮与速冻食品工业，2002，8（1）：29-44.
[6] 王芸，陈丽，马志茹.盖勃发检测乳制品脂肪含量的可行性分析[J].现代食品科技，2009，25（10）：1236-1238.
[7] 秦欣丽.蛋类中脂肪的测定：三氯甲烷冷浸法[J].山西食品工业，1995（4）：38-39.
[8] 覃涛.脂肪酸水解法与哥特里-罗紫法对植物蛋白饮料中脂肪测定的比较[J].计量与测试技术，2007，34（9）：4-7.
[9] 钟艳梅，曾宪录.食品脂肪测定方法的改进[J].广东化工，2008，35（6）：130-131.
[10] 罗有文，刘俊栋，周红蕾，等.脂肪测定教学中的影响因素及改进方法[J].现代农业科技，2014（23）：340-343.
[11] 胡礼禹，马玲，胡礼俊，等.不同提取溶剂和方法组合从落叶松毛虫蛹中提取的脂肪酸成分和含量的比较[J].昆虫学报，2012，55（1）：116-123.
[12] 李秀花，靳玲品，高志花.石油醚代替乙醚测定饲料粗脂肪的研究[J].张家口农专学报，1998，14（1）：15-16.
关键词 全自动脂肪分析仪；索氏抽提法；脂肪含量
中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）16-0234-01
Comparison of Methods for Determination of Fat in Foods
CHENG Yue-hong BAO Lian-yan WANG Jian FENG Wei LI Jing YU Yan-yan
（Shandong Provincial Institute of Food and Drug Inspection，Jinan Shandong 250101）
Abstract The fat content of potato chips，cakes，biscuits and hawthorn cakes was determined by automatic fat analyzer and national standard method（Soxhlet extraction method）respectively.By comparing this two methods，a method that can improve working efficiency，reduce the amount of organic reagents and be more environmentally friendly was selected.The results showed that，compared with Soxhlet extraction method，the detection results of the automatic fat analyzer were not significantly different from that of Soxhlet extraction method，and its precision was higher，time saving，energy saving and environmental protection efficiency were better than those of Soxhlet extraction method.The automatic fat analyzer can replace Soxhlet extraction.
Key words automatic fat analyzer；Soxhlet extraction method；fat content
脂肪是四大核心營养素之一，是国家强制标注在食品营养标签[1]中的内容，食品标签上的营养信息可以帮助公众做出合理的膳食选择。脂肪能够提供热量、调节体温、保护内脏器官、增加食欲，脂肪性食物可增加风味，促进脂溶性维生素的吸收与利用，增加饱腹感。除此之外，脂肪中的磷脂和胆固醇是人体细胞的主要成分，脑细胞和神经细胞中含量最多，人体所需的必需脂肪酸是靠食物脂肪提供。
目前，食品中脂肪的测定方法有索氏抽提法[2-4]、酸水解法[5]、盖勃法[6]、三氯甲烷冷浸法[7]、哥特里-罗紫法[8]，经典且常用的方法是GB 5009.6—2016标准中的索氏抽提法和酸水解法，这2种方法适用于各类食品中的游离脂肪和粗脂肪的测定。对于脂肪含量较高而结合态脂类较少、易于提取的食品，如坚果制品、谷物油炸制品、中西式糕点等，索氏抽提法提取脂肪的结果更准确可靠，但该方法的缺点是操作费时费力，且溶剂用量大，工作效率低[9]。因此，寻求一种能够提高工作效率，减少有机试剂用量、更加环保的方法是目前食品中脂肪测定亟待解决的问题。
本文采用滤纸包减重法，即用ANKOM XT15i型全自动脂肪分析仪测定食品中脂肪含量。该方法的工作原理与GB 5009.6—2016标准中索氏抽提法相同，不同之处是通过滤纸包减少的重量计算提取脂肪的含量，该方法操作简单、节省人力、试剂用量少、更环保。
1 材料与方法
1.1 试验材料与药品
试验材料有市售薯片、蛋糕、饼干、山楂片；供试药剂为石油醚（沸程为30～60 ℃），分析纯。
1.2 试验仪器
NKOM XT15i型全自动脂肪分析仪（美国ANKOM公司）、3 μm空隙三维结构滤袋（美国ANKOM公司）、MS204S型电子分析天平（梅特勒）、UF260型恒温干燥箱（德国墨尔特）。
1.3 试验方法
1.3.1 试验原理。ANKOM XT15i型全自动脂肪分析仪根据索氏抽提、重量测定为基本原理测定食品中脂肪含量，即用有机溶剂抽提出样品中的脂肪，通过计算滤纸袋重量的减少推算出脂肪含量[10]。
1.3.2 操作步骤。称取1～2 g粉碎混匀的固体样品（或经干燥处理后的液体，或半固体样品）于滤纸袋中，用封口机封口，置于托架上，然后放入103 ℃的恒温干燥箱中恒温20 min（根据样品油含量而定），于干燥器中冷却后称重。然后用全自动脂肪分析仪按照设定的程序抽提，提取油脂后的滤纸袋置于托架上，放入103 ℃的恒温干燥箱中干燥40 min，于干燥器中冷却后称重。
1.3.3 仪器条件。抽提温度90 ℃，抽提时间60 min，冷凝系统温度10 ℃。
2 结果与分析 2.1 测定脂肪含量
分别采用全自动脂肪分析仪和索氏抽提法检测食品中脂肪含量。选取薯片、蛋糕、饼干和山楂饼4种脂肪含量不同的食品进行脂肪测定，结果见表1。
2.2 对比试验
为进一步验证应用全自动脂肪分析仪测定脂肪含量数据的可靠性，采用《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）中索氏抽提法，分别对选取的4 类食品进行脂肪测定，结果见表1。可以看出，对同种食品分析，2 种检测方法的平均值均较接近；从相对极差分析，全自动脂肪分析仪检测结果更集中；从标准偏差分析，全自动脂肪分析仪的标准偏差约为索氏抽提法的1/2。由此说明，采用全自动脂肪分析仪测定结果的精密度高。
2.3 2种试验方法结果对比分析
为进一步分析2种方法是否存在显著性差异，采用F检验法进行验证，结果见表2。由于采用全自动脂肪分析仪测定结果可能大于、等于或小于索氏抽提法测定结果，因而这是属于双边检验问题，2种方法是否存在显著性差异的置信度为90%。
由表2可以看出，对同种食品，计算2种方法标准偏差平方值的比值，得到2组数据的F值，查F分布表，当自由度都为5时，F值（表）=5.05，F值
3.1 全自动脂肪分析仪的优点
（1）检验结果准确可靠。索氏抽提法中，抽提结束后对脂肪接收瓶干燥恒重时，脂肪有可能发生氧化而增重，致使结果偏高。而全自动脂肪分析仪是通过称量滤袋质量的减少来计算脂肪含量，不存在脂肪氧化影响结果的可能性。除此之外，全自动脂肪分析仪检测结果的精密度更好，准确度与索氏抽提法相比不存在显著性差异。
（2）操作简便。与索氏抽提法相比，采用全自动脂肪分析仪可减少如下步骤：测定抽提前和回收溶剂后脂肪接收瓶的恒重、抽提完回收溶剂、水浴蒸干。
（3）节省时间。全自动脂肪分析仪可以多个样品同时抽提，抽提频率较高，最后定量对象是滤袋，无需回收溶剂，而且溶剂可以反复利用，整个检验过程大约需要2 h。而索氏抽提法每次只能抽提1个样品，每抽提1次需要7～10 min，最后定量对象是脂肪接收瓶，每处理一个样品就需要回收一次试剂，整个检验过程大约需要10 h，耗费时间。
（4）溶剂毒性小、用量少[11-12]。索氏抽提法采用无水乙醚，对环境和人体的危害更大，且每抽提一个样品约需要无水乙醚200 mL。全自动脂肪分析仪采用的溶剂是石油醚，对环境和人体的危害相对较小，每抽提一次可以完成10～15個样品，共用石油醚约600 mL，且溶剂可以再次使用。
3.2 结论
通过对比2种检测方法，采用全自动脂肪分析仪测定食品中脂肪含量，检测结果与索氏抽提法检测结果不存在显著性差异，且精密度更高，能够大大提高检测效率，同时节省人力、物力和时间，有机试剂用量少，更加环保，完全可以替代索氏抽提法。
4 参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部.食品安全国家标准 预包装食品标签通则：GB 7718-2011[S].北京：中国标准出版社，2011.
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[3] 魏永义，刁静雯，张莉.索氏抽提法测定火腿肠中的脂肪含量[J].肉类工业，2015（2）：16-17.
[4] 魏永义，尹军杰，张莉.脂肪测定仪测定香肠中脂肪含量的研究[J].肉类工业，2012（3）：15-16.
[5] 郭盛斌.酸水解法提取食品中脂肪的实际操作[J].冷饮与速冻食品工业，2002，8（1）：29-44.
[6] 王芸，陈丽，马志茹.盖勃发检测乳制品脂肪含量的可行性分析[J].现代食品科技，2009，25（10）：1236-1238.
[7] 秦欣丽.蛋类中脂肪的测定：三氯甲烷冷浸法[J].山西食品工业，1995（4）：38-39.
[8] 覃涛.脂肪酸水解法与哥特里-罗紫法对植物蛋白饮料中脂肪测定的比较[J].计量与测试技术，2007，34（9）：4-7.
[9] 钟艳梅，曾宪录.食品脂肪测定方法的改进[J].广东化工，2008，35（6）：130-131.
[10] 罗有文，刘俊栋，周红蕾，等.脂肪测定教学中的影响因素及改进方法[J].现代农业科技，2014（23）：340-343.
[11] 胡礼禹，马玲，胡礼俊，等.不同提取溶剂和方法组合从落叶松毛虫蛹中提取的脂肪酸成分和含量的比较[J].昆虫学报，2012，55（1）：116-123.
[12] 李秀花，靳玲品，高志花.石油醚代替乙醚测定饲料粗脂肪的研究[J].张家口农专学报，1998，14（1）：15-16.