论文部分内容阅读
【摘 要】本文主要采用“4%HCL+8%H2O2”测定介质，用石墨炉原子吸收法测微量金，通过条件试验以“4%HCL+8%H2O2”作为测定介质效果最好，并用该介质对标准物质的检测进行测定，测定结果符合规范要求，通过样品实践，说明该方法能够满足微金测试需要，对探索新的测试介质、特别是对于提高测试速度和降低测试成本，具有重要意义；通过文献检索用该介质测微量金还没有人用过，是一种新的尝试；与其它的测试介质相比，存在的主要问题是该介质对仪器有轻度腐蚀性。
【关键词】石墨炉；微量金；5%盐酸+10%过氧化氢介质
石墨炉原子吸收测微量金，是目前微量金分析的主要方法，如何提高测试速度一直是制约大批量微金分析的瓶颈，选用稳定、简便的介质是提高测试速度、降低生产成本的关键，本文章主要探索一种新的测试介质“4％HCL+8％H2O2”，以提高测试速度和降低生产成本。
一、实验部分
（1）仪器：日立180-50型原子吸收仪。（2）仪器工作条件：石墨炉原子吸收法测微量金仪器工作条件，不同型号的仪器有所不同，但差别不大，特别是测定时间差别不大。
表1 仪器工作条件
（3）标准和主要试剂：盐酸、硝酸、过氧化氢、无水乙醇均为分析纯聚氨脂泡沫塑料做成块1*1.5*1.5厘米。（4）样品采集与保存：按照地质样品采集与保存的规范要求执行。
二、结果与讨论
（1）操作程序：称样10克于瓷坩埚中，马弗炉里低温升到650度保持1小时取出，冷却后倒入封闭式溶样杯中，加50mL王水于封闭式溶样锅中溶50min，取下加0.2g泡塑一块振荡30min，取出泡塑洗净，无臭灰化，加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，1小时后搅拌，静置6个小时测定。（2）介質条件选择：吸取100ng/g金标准溶液1mL水浴干后加10mL不同的比例的介质，搅拌后用石墨炉原子吸收测微量金的吸光度，通过以上试验说明4%HCL+8%H2O2为最佳介质条件。结果见表2：
表2 介质条件选择
（3）用该介质“4％HCL+8％H2O2”测定标准物质：标准样品经常规金矿样品方式灼烧、王水溶样、泡沫塑料富集、灰化后，直接加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，搅拌后放置6个小时测定，用该方法对标准样品进行测试，测定结果见表3，该介质对石墨炉周围的金属有一定腐蚀性，但影响不大。
表3 微金标准物质分析结果
三、结论
（1）所用器皿，主要的测定用的坩埚、玻璃棒、测样杯都要用纯净水洗干净。（2）钙、镁、铅多时，可用硫酸盐消除干扰。20％的硫酸10～20mL，或在溶完样后再加也可以。（3）室温高时，每批可加盖塑料板，防止蒸发太快。（4）通过实验说明在微量金测试过程中，用“4％HCL+8％H2O2”作为测试介质是可行的，分析结果符合规范要求。采用此方法可以省去把测试液倒到进样杯的环节，用手动方式可以提高测定速度1/3，缺点是腐蚀性强，虽然对仪器有一定腐蚀性，但通过6年（2003～2008）的实践，对石墨炉周围的金属有一定腐蚀性，但影响不大。
参 考 文 献
[1]邓勃等．应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M]．白静：化学工业出版社
[2]刘珍．化验员读本，仪器分析[M]．北京：化学工业基础出版社，2007：219～221，236
[3]陈期．石墨炉原子吸收最佳条件分析[J]．河北化工．2007（12）
[4]梁立忠．石墨炉原子吸收法测微量金方法改进[J]．河南化工．2010：9（18）
【关键词】石墨炉；微量金；5%盐酸+10%过氧化氢介质
石墨炉原子吸收测微量金，是目前微量金分析的主要方法，如何提高测试速度一直是制约大批量微金分析的瓶颈，选用稳定、简便的介质是提高测试速度、降低生产成本的关键，本文章主要探索一种新的测试介质“4％HCL+8％H2O2”，以提高测试速度和降低生产成本。
一、实验部分
（1）仪器：日立180-50型原子吸收仪。（2）仪器工作条件：石墨炉原子吸收法测微量金仪器工作条件，不同型号的仪器有所不同，但差别不大，特别是测定时间差别不大。
表1 仪器工作条件
（3）标准和主要试剂：盐酸、硝酸、过氧化氢、无水乙醇均为分析纯聚氨脂泡沫塑料做成块1*1.5*1.5厘米。（4）样品采集与保存：按照地质样品采集与保存的规范要求执行。
二、结果与讨论
（1）操作程序：称样10克于瓷坩埚中，马弗炉里低温升到650度保持1小时取出，冷却后倒入封闭式溶样杯中，加50mL王水于封闭式溶样锅中溶50min，取下加0.2g泡塑一块振荡30min，取出泡塑洗净，无臭灰化，加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，1小时后搅拌，静置6个小时测定。（2）介質条件选择：吸取100ng/g金标准溶液1mL水浴干后加10mL不同的比例的介质，搅拌后用石墨炉原子吸收测微量金的吸光度，通过以上试验说明4%HCL+8%H2O2为最佳介质条件。结果见表2：
表2 介质条件选择
（3）用该介质“4％HCL+8％H2O2”测定标准物质：标准样品经常规金矿样品方式灼烧、王水溶样、泡沫塑料富集、灰化后，直接加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，搅拌后放置6个小时测定，用该方法对标准样品进行测试，测定结果见表3，该介质对石墨炉周围的金属有一定腐蚀性，但影响不大。
表3 微金标准物质分析结果
三、结论
（1）所用器皿，主要的测定用的坩埚、玻璃棒、测样杯都要用纯净水洗干净。（2）钙、镁、铅多时，可用硫酸盐消除干扰。20％的硫酸10～20mL，或在溶完样后再加也可以。（3）室温高时，每批可加盖塑料板，防止蒸发太快。（4）通过实验说明在微量金测试过程中，用“4％HCL+8％H2O2”作为测试介质是可行的，分析结果符合规范要求。采用此方法可以省去把测试液倒到进样杯的环节，用手动方式可以提高测定速度1/3，缺点是腐蚀性强，虽然对仪器有一定腐蚀性，但通过6年（2003～2008）的实践，对石墨炉周围的金属有一定腐蚀性，但影响不大。
参 考 文 献
[1]邓勃等．应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M]．白静：化学工业出版社
[2]刘珍．化验员读本，仪器分析[M]．北京：化学工业基础出版社，2007：219～221，236
[3]陈期．石墨炉原子吸收最佳条件分析[J]．河北化工．2007（12）
[4]梁立忠．石墨炉原子吸收法测微量金方法改进[J]．河南化工．2010：9（18）