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实验中应用水相合成法制备Fe3O4/Au纳米复合微粒，通过对复合微粒生成过程的光谱检测，对生成物的磁响应性检测和采用HGMF磁分离，表明绝大多数颗粒既具有磁性，又具有纳米Au的特征。将获得的不同粒径的磁性颗粒分别与纯Fe3O4/Au纳米微粒进行选区电子衍射对比分析。结果表明。粒径越小的复合颗粒的衍射花样越接近纯Fe3O4，随粒径的增大，与纯Fe3O4的差异增大；当粒径增大到（15．8±2．8）nm，衍射花样与纯Au纳米颗粒的完全吻合，间接证实了Fe3O4/Au纳米复合微粒的核壳结构。