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通过熔融制样低温预处理技术和高温熔融制样，建立了X射线荧光光谱法测定成分复杂的水渣铁粒、富集磁粉、氧化铁皮等返生产利用资源中的主次成分的工作曲线，探讨了不同氧化剂、熔融温度、熔融时间对检测结果的影响，解决了部分试样中金属颗粒物腐蚀铂金坩埚的难题，实现了对返生产利用资源中的全铁、S、SiO2、Al2O3、CaO、MgO等元素的快速检测．试验采用（1：14）的试样熔剂稀释比，采用氧化钴作内标，在1020℃熔融处理试样，样品熔解完全，且对铂金坩埚无明显腐蚀．试验结果表明，采用熔融法制样-X射线荧光光谱法测定返生