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采用溶胶－凝胶法制备了不同粒径的纯净单相钙钛矿型BiFeO3纳米微粒，X射线衍射分析表明，BiFeO3纳米微粒仍为菱方结构，但晶格畸变随颗粒尺寸的减小而增大，磁测量显示，BiFeO3纳米微粒具有明显弱铁磁性，且弱铁磁性随温度升高显著降低。弱铁磁性的自发磁化强度随温度升高呈线性下降，磁化强度和磁化率均随颗粒尺寸的减小而增大。穆斯堡尔谱分析揭示，颗粒愈小，自旋倾角愈大，其分布也愈宽。从纳米微粒小尺寸效应和表面效应入手。讨论了BiFeO3纳米微粒结构与磁结构和弱铁磁性的关系。