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采用机械球磨结合微波辐射工艺,合成了锂离子电池正极材料LiFePO4。通过XRD、SEM和恒流充放电测试,研究了微波辐射时间对于样品结构、形貌和电化学性能的影响。微波法可以快速合成纯相的LiFePO4正极材料;在微波功率700W、时间8min的条件下合成的样品,具有较好的电化学性能。在室温下以20mA/g进行充放电,首次放电容量为123.8mAh/g,10次循环后为116.4mAh/g。