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【摘要】目的：对工作场所空气中粉尘游离二氧化硅检测分析方法进行研究。方法：采用X线衍射法对二氧化硅含量进行测量。结果：相对误差比较小，在9.2%左右，并且精确度比较高，已经达到常规微量呼吸性粉尘样品的分析精确度。结论：使用X线衍射法可以对工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量进行检测，并且此方法具有简便、快速、精准的特点。
【关键词】工作场所；空气粉尘；游离二氧化硅；X线衍射法
在工作场所中粉尘的危害同粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量密切相关。据了解，世界各个国家均将空气中粉尘游离二氧化硅所占比例作为制定粉尘浓度标准的重要指标。在最近几年来，一些发达国家对粉尘中游离的二氧化硅的检测方法进行了深入研究，尤其在X线衍射法中取得了巨大突破。本文中主要根据石料开采工作场所空气中粉尘检测规范，建立起滤膜采样，并用X线衍射法来对工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量进行了检测，并在实际应用中取得了很好的效果。
1、资料与方法
1.1所使用的仪器
CXF-2F型呼吸性粉尘个体采样器，其流量范围在0-2L/min，由中国辐射防护研究院生产；电子分析天平，其感量为10-5g，AEL-40SM型；在滤膜方面，主要使用过氯乙烯纤维滤膜，直径30mm；D/max-rB型转靶X线衍射仪，其综合稳定性比较高，生产于德国；此外，还需要旋转样品架。
1.2所使用的材料
使用X线衍射仪校正和定量相分析用的游离结晶型A-石英标准物质，GBW（E）130017，上海标准剂量局。
1.3进行采样工作
本次选择工作场所在石料开采施工现场，首先要将过氧乙烯纤维滤膜安装在采样器中，其次要设置流量，一般在1.5L/min，最后要求采集人员对空气中粉尘样品进行采集，本次共采集样品288个。
1.4具体步骤
使用吸附在过氧乙烯纤维滤膜上不同称量的石英，进而测量出各自的衍射强度（Ii），进一步得出标准曲线，得到方程为yi（mg）=a+bIi（%）①。在此方程式中的b表示直线的斜率，a表示直线的横截距离。待测量出呼吸性粉尘样品石英的衍射强度Ii后，再带入上述方程中，从而可以求出其具体含量。
1.5实验中的特殊具体措施
在对标样进行制备及对呼吸性粉尘样品的采集方法相同，具体采集方法就是使用个体呼吸性粉尘采集器进行，并将适应粉末吸附在Φ30mm过氯乙烯纤维滤膜上。在吸样前后使用10-5g的电子分析天平进行测量，注意要将其净重控制在0.15-0.28mg内，保证标样载量与实际吸尘中的石英含量相同，并提升测定的准确性。在进行测定时，要将每个标样载模用真空油浸湿，从而使其可以与样品版贴实，还要避免出现粉末脱落情况出现。要采用旋转样品架来扩大测定的面积，并消除吸样不均匀性的偏差。此外，还要保证狭缝的宽度，每步计数时间要准确，从而可以更好的减少计数的统一涨落。试样测定次数要大于四次，求出强度平均值，另外要控制重复性偏差小于2%。
1.6对标准曲线的绘制
在绘制过程中，要保证在其他条件不变的情况下，要测量出参考样品及选择的载量不同的标样衍射强度，分别为Irp、I1p.....I6p、I7p。然后再应用软件进行分析，并计算出各个标样的净积分强度，经过计算得出平均值，还要用参考试样相应净积分强度进行归一处理，得出方程 Inor=Yi/Mi②。
1.7根据上述数据进行计算
石英在地质勘查工作场所呼吸性粉尘样品中的含量计算公式为Xi（%）=Yi/Mi③。在公式三中，Mi所表示的是实际呼吸性粉尘样品的净质量，单位为mg；Yi所表示的是在呼吸性粉尘样品中的石英质量，单位为mg；Xi所表示的是在呼吸性粉尘样品中的石英含量。
2、实验的结果与讨论
2.1石英含量标准曲线
将采集的各样的净质量与相对应的衍射强度带入坐标中，以对应的衍射强度作为纵坐标轴，试样的净质量（mg）作为横坐标轴，从而得出标准曲线如下图图1所示：
图1 结晶型石英含量标准曲线
根据此图可以得出二元一次方程为：y=3.3754x+0.0028，其中相关系数r约为0.9999。
2.2实验精确度检验
对于检验精确度需要用白云石、磷灰石等矿物质混成研成粉末状，并在粉末中加入1%、10%、20%的石英粉末，制成三个回收试样。制作完成还要使用个体呼吸性粉尘采样器，将搅拌均匀的回收试样分别吸附在3张过氯乙烯纤维滤膜上面。然后再进一步测量，根据测量结果绘制出相应的标准曲线，计算在相同条件下每张滤膜的X线衍射强度平均值。除此之外，还要将数值带入二元一次方程中，从而得出每样石英的质量，再同实验的载量相比较，从而得出实验样品中的二氧化硅的含量。得出回收实验结果是各样回收率达到95%左右，并看出每个试样3张过氯乙烯纤维滤膜的重复测定偏差在2.1%左右。
2.3X线衍射法的应用
使用X线衍射法在石料开采行业过程中采集样品并测量了工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量样品288个，通过测量了解到呼吸性粉尘中二氧化硅含量在5.4%-34.2%之间，通过测量结果可以直接反映出工作场所现场的实际情况。
3、结论
工作场所空气中游离的二氧化硅含量测定对判断粉尘危害程度有着重要意义，粉尘游离二氧化硅对人的身体伤害很大，使用X线衍射法可以对空气中的二氧化硅进行精确的测量，并且X线衍射法具有灵敏、准确、简便等特点，可以很好的满足粉尘作业场所呼吸性粉尘中二氧化硅含量测定的要求。即使如此，相关科研人员也要继续研究更加先进的二氧化硅含量测量方法，从而可以更加精确的判断粉尘危害程度，保证工作人员身体健康。
参考文献
[1]赵红伟，宿文革，谷春.粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要影响因素及改进[J].职业与健康，2011，24（05）：434-435.
[2]程玉海.X线衍射法测定粉尘中游离二氧化硅含量[J].中华劳动卫生职业病杂志，2012，6（01）：42-44.
[3]闫跃进，柯希妮.论地质勘探作业呼吸性粉尘监测与控制技术研究[J].劳动保护科学技术，2011，17，01）：18-20.
【关键词】工作场所；空气粉尘；游离二氧化硅；X线衍射法
在工作场所中粉尘的危害同粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量密切相关。据了解，世界各个国家均将空气中粉尘游离二氧化硅所占比例作为制定粉尘浓度标准的重要指标。在最近几年来，一些发达国家对粉尘中游离的二氧化硅的检测方法进行了深入研究，尤其在X线衍射法中取得了巨大突破。本文中主要根据石料开采工作场所空气中粉尘检测规范，建立起滤膜采样，并用X线衍射法来对工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量进行了检测，并在实际应用中取得了很好的效果。
1、资料与方法
1.1所使用的仪器
CXF-2F型呼吸性粉尘个体采样器，其流量范围在0-2L/min，由中国辐射防护研究院生产；电子分析天平，其感量为10-5g，AEL-40SM型；在滤膜方面，主要使用过氯乙烯纤维滤膜，直径30mm；D/max-rB型转靶X线衍射仪，其综合稳定性比较高，生产于德国；此外，还需要旋转样品架。
1.2所使用的材料
使用X线衍射仪校正和定量相分析用的游离结晶型A-石英标准物质，GBW（E）130017，上海标准剂量局。
1.3进行采样工作
本次选择工作场所在石料开采施工现场，首先要将过氧乙烯纤维滤膜安装在采样器中，其次要设置流量，一般在1.5L/min，最后要求采集人员对空气中粉尘样品进行采集，本次共采集样品288个。
1.4具体步骤
使用吸附在过氧乙烯纤维滤膜上不同称量的石英，进而测量出各自的衍射强度（Ii），进一步得出标准曲线，得到方程为yi（mg）=a+bIi（%）①。在此方程式中的b表示直线的斜率，a表示直线的横截距离。待测量出呼吸性粉尘样品石英的衍射强度Ii后，再带入上述方程中，从而可以求出其具体含量。
1.5实验中的特殊具体措施
在对标样进行制备及对呼吸性粉尘样品的采集方法相同，具体采集方法就是使用个体呼吸性粉尘采集器进行，并将适应粉末吸附在Φ30mm过氯乙烯纤维滤膜上。在吸样前后使用10-5g的电子分析天平进行测量，注意要将其净重控制在0.15-0.28mg内，保证标样载量与实际吸尘中的石英含量相同，并提升测定的准确性。在进行测定时，要将每个标样载模用真空油浸湿，从而使其可以与样品版贴实，还要避免出现粉末脱落情况出现。要采用旋转样品架来扩大测定的面积，并消除吸样不均匀性的偏差。此外，还要保证狭缝的宽度，每步计数时间要准确，从而可以更好的减少计数的统一涨落。试样测定次数要大于四次，求出强度平均值，另外要控制重复性偏差小于2%。
1.6对标准曲线的绘制
在绘制过程中，要保证在其他条件不变的情况下，要测量出参考样品及选择的载量不同的标样衍射强度，分别为Irp、I1p.....I6p、I7p。然后再应用软件进行分析，并计算出各个标样的净积分强度，经过计算得出平均值，还要用参考试样相应净积分强度进行归一处理，得出方程 Inor=Yi/Mi②。
1.7根据上述数据进行计算
石英在地质勘查工作场所呼吸性粉尘样品中的含量计算公式为Xi（%）=Yi/Mi③。在公式三中，Mi所表示的是实际呼吸性粉尘样品的净质量，单位为mg；Yi所表示的是在呼吸性粉尘样品中的石英质量，单位为mg；Xi所表示的是在呼吸性粉尘样品中的石英含量。
2、实验的结果与讨论
2.1石英含量标准曲线
将采集的各样的净质量与相对应的衍射强度带入坐标中，以对应的衍射强度作为纵坐标轴，试样的净质量（mg）作为横坐标轴，从而得出标准曲线如下图图1所示：
图1 结晶型石英含量标准曲线
根据此图可以得出二元一次方程为：y=3.3754x+0.0028，其中相关系数r约为0.9999。
2.2实验精确度检验
对于检验精确度需要用白云石、磷灰石等矿物质混成研成粉末状，并在粉末中加入1%、10%、20%的石英粉末，制成三个回收试样。制作完成还要使用个体呼吸性粉尘采样器，将搅拌均匀的回收试样分别吸附在3张过氯乙烯纤维滤膜上面。然后再进一步测量，根据测量结果绘制出相应的标准曲线，计算在相同条件下每张滤膜的X线衍射强度平均值。除此之外，还要将数值带入二元一次方程中，从而得出每样石英的质量，再同实验的载量相比较，从而得出实验样品中的二氧化硅的含量。得出回收实验结果是各样回收率达到95%左右，并看出每个试样3张过氯乙烯纤维滤膜的重复测定偏差在2.1%左右。
2.3X线衍射法的应用
使用X线衍射法在石料开采行业过程中采集样品并测量了工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量样品288个，通过测量了解到呼吸性粉尘中二氧化硅含量在5.4%-34.2%之间，通过测量结果可以直接反映出工作场所现场的实际情况。
3、结论
工作场所空气中游离的二氧化硅含量测定对判断粉尘危害程度有着重要意义，粉尘游离二氧化硅对人的身体伤害很大，使用X线衍射法可以对空气中的二氧化硅进行精确的测量，并且X线衍射法具有灵敏、准确、简便等特点，可以很好的满足粉尘作业场所呼吸性粉尘中二氧化硅含量测定的要求。即使如此，相关科研人员也要继续研究更加先进的二氧化硅含量测量方法，从而可以更加精确的判断粉尘危害程度，保证工作人员身体健康。
参考文献
[1]赵红伟，宿文革，谷春.粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要影响因素及改进[J].职业与健康，2011，24（05）：434-435.
[2]程玉海.X线衍射法测定粉尘中游离二氧化硅含量[J].中华劳动卫生职业病杂志，2012，6（01）：42-44.
[3]闫跃进，柯希妮.论地质勘探作业呼吸性粉尘监测与控制技术研究[J].劳动保护科学技术，2011，17，01）：18-20.