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本发明属于新材料技术领域,涉及到一种以纯天然生物质为原料制备炭质固体酸催化剂及生物柴油的方法。其特征在于:以纯天然、可再生的生物质为原料,根据其组成和结构特点,采用先低温炭化、后氧化、再磺化的技术路线和方法制备生物基炭质固体酸催化剂,并采用连续精馏-分水酯化反应工艺进行自由脂肪酸或废油脂与短链醇的催化酯化反应生产生物柴油。