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建立以全自动凝胶渗透色谱（GPC）和气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化，GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74％～112％，最低检测限在0．4～6．6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化，净化效果好，回收率高，提高测定的准确性与灵敏度，适用于成分复杂的油墨组分分析。