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类菌胞素氨基酸（Mycosporine-like amino acids,MAAs）广泛存在于大型红藻中，是一类具有良好应用前景的活性物质。本文采用单因素和正交试验，分析了提取温度、时间、次数和料液比对红毛苔、石花菜、菊花江蓠和江蓠中MAAs提取物得率的影响，优化提取MAAs工艺，并对提取物进行了分离鉴定。结果表明，毛苔、石花菜、菊花江蓠和江蓠中MAAs优化提取工艺分别为：45℃、3 h、4次、1:25 g/mL;45℃、1 h、4次、1:20 g/mL;45℃、2 h、3次、1:15 g/mL;40℃、1 h、3次、1:20 g/mL。应用上述提取工艺，制备得到4种大型红藻MAAs提取物，提取物得率依次为249.3、197.9、146.4和449.5 mg/g，其在紫外光谱和薄层层析板呈现MAAs紫外吸收特性和颜色反应。同时，采用硅胶柱层析，对红毛苔和江蓠MAAs提取物进行分离，共得到3个组分H1、J1和J2。通过紫外光谱扫描、高效液相色谱和质谱分析，并与已有文献比较，确定了其MAAs组成。H1包括shinorine、palythine和porphyra-334（3种MAA含量为组分H1含量的95.4%）、palythenic acid（4.6%）;J1包括shinorine、palythine和porphyra-334（3种MAA为组分J1含量的96.3%）、palythenic acid（3.7%）;J2为palythine单体。