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利用标准的固相反应法在1200℃烧结了La（1-x）2／3Ca1／3MnO3（x=0，0．02，0．04，0．08，0．10）样品，冷却后，取出部分在1350℃进行再烧结。利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其晶体结构及表面微观结构进行了研究。X射线衍射测量分析表明样品均为单相，单胞仍然具有正交对称性结构（空间群为Pnma），随着掺杂浓度的增加，品格常数和晶胞体积逐渐减小。通过扫描电镜研究表明，样品随着掺杂浓度增加，晶粒逐渐增大，均匀性变好；样品在1350℃再烧结条件下，平均粒度要大，空隙度变小