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提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂（氟虫腈、溴虫腈及茚虫威）的灵敏方法。用正己烷-丙酮（1＋1）的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离。分取所得萃取液2mL两份，分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理。一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用，另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用。在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱（30m×320mm，0．25μm），微池电子捕获检测器和外标法定量。对方法的回收率及精密度作了试验，测得回收率在64．3％～92．8％之间，