【摘 要】
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[目的]建立大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法.[方法]试样用丙酮提取.分别选用1∶ 48、3∶ 47、5∶ 45的3种乙醚-正己烷体系,制备3支层析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,
【机 构】
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安徽国家农业标准化与监测中心,安徽合肥,230051
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[目的]建立大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法.[方法]试样用丙酮提取.分别选用1∶ 48、3∶ 47、5∶ 45的3种乙醚-正己烷体系,制备3支层析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,2.5 mg/L的抑菌灵标准溶液,再分别用45 ml上述3种淋洗液体系淋洗,每5 ml收集1次,分别进样测回收率,以淋洗液体积(V)为横坐标,回收率(%)为纵坐标绘制淋洗曲线.比较后选择3∶ 47乙醚-正己烷淋洗体系,淋洗体积为25 ml.经正己烷液液萃取后,用弗罗里硅土柱净化,经毛细管气相色谱柱分离(柱温采用程序升温方式,初始温度50 ℃,保持1 min;以25 ℃/min的速度升至125 ℃后,再以10 ℃/min的速度升至300 ℃,保持3 min.采用恒流条件下无分流进样),用ECD检测器测定.[结果] 抑菌灵含量在0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L范围内,峰面积与抑菌灵的浓度呈良好线性关系,线性方程为s=12 346C+63(r2=0.999 6).以信噪比(S/N)为3计算抑菌灵的定性检出限为0.005 mg/kg;以信噪比(S/N)为10计算抑菌灵的定量检出限为为0.05 mg/kg.精密度测定表明,该方法具有较好的准确度和精密度.[结论]建立了大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法.该方法简单快速,灵敏度高,可满足粮谷中抑菌灵含量的测定要求,可在实际中应用和推广.
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