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1. 引言
随着航空航天、船舶、电子工业以及能源等高新技术的崛起和迅猛发展，对材料性能的要求越来越高。而传统单一的材料在许多情况下都无法满足工业生产对材料综合性能的要求。因此，对异种材料连接技术的研究与开发，已成为当前连接领域的前沿和热点之一。异种材料连接构件能够最大限度的利用材料的各自优点，收到“物尽其用”的效果。其中，陶瓷与金属连接应用广泛而且十分具有代表性，一直是国内外理论和应用研究领域的热门话题。
因此，研究陶瓷/金属连接接头中残余应力的大小及分布，寻找降低残余应力的方法是陶瓷/金属连接中的一个重要问题。本文在相关研究基础上，对Al2O3陶瓷与不锈钢材料接头残余应力进行了探讨，提出了陶瓷与金属连接的新方法，从而为获得良好的接头性能提供重要的实践指导。
2. 陶瓷与金属材料连接新技术
连接接头形式、降温速度、焊料种类及厚度等各种因素都对连接接头残余应力有影响。当这些参数一定时，我们可以通过加入金属中间层来提高接头的强度，一方面中间层可以阻隔有害元素的扩散，防止金属间化合物的产生，另一方面中间层还能起到缓解母材之间由于热膨胀系数的差异而产生的残余应力。因此，进行Al2O3陶瓷与不锈钢钎焊接头的残余应力的研究，对于合理选择缓冲层种类、厚度及添加形式，获得高性能接头，有着十分重要的理论和实际意义。
2.1含有不锈钢泡沫中间层的陶瓷与金属连接接头残余应力实验研究
2.1.1 实验材料
本实验首次选用了不锈钢泡沫材料作为中间层，不锈钢泡沫材料孔隙率为75%开孔泡沫材料，其基本的性能参数如下所示：弹性模量132GPa，切变模量43.6GPa，线膨胀系数12.6×10-6/K，传热系数4.2 W/m℃，密度1500 kg/ m3 ， 泊松比0.3。
本实验所使用的母材为95%Al2O3陶瓷和1Cr18Ni9Ti不锈钢，不锈钢泡沫的化学组成与1Cr18Ni9Ti不锈钢相同。钎料为箔片状钎料Ag-Cu-Ti，厚度为100?m。
2.1.2 实验工艺
实验前用不同型号的水砂纸逐级打磨去除试件表面的氧化膜，并用丙酮溶剂对材料进行去油、去污染处理，再用无水乙醇进行脱水处理，最后用风机吹干待用。陶瓷和钎料表面用乙醇和丙酮清洗并用风机吹干。Ag-Cu-Ti箔直接放置在陶瓷和不锈钢中间；不锈钢泡沫层夹在陶瓷与不锈钢之间，且在每两种材料之间分别加入钎料。试验过程中先以100℃/min的加热速度加热至800℃，保温5min，然后加热到钎焊温度T，保温10分钟左右，然后以50℃/min的速度缓慢冷却，完成连接后，冷却至室温附近才能从真空室中取出试件，以防止试件氧化。
2.1.3性能测试及微观分析
以抗剪强度衡量接头力学性能。将用于强度试验的焊接试件在万能试验机上进行试验。测试时，将试件放入特制的夹具，压头移动速度为0.5mm/s，记录接头断裂时所施加的载荷，取三个接头的强度平均值作为最后的结果。
用金刚石切割机将用于界面分析的陶瓷/不锈钢钎焊接头沿垂直焊缝方向切开，制成金相试样，用金相砂纸逐级磨光，然后用0.5?m的金刚石研磨膏在抛光机上抛光，抛光的质量在显微镜放大150倍进行观察当焊缝组织且周围无划痕为止。最后用王水进行侵蚀。
采用扫描电镜（SEM，S-4700）观察连接接头界面微观组织结构特征；用能谱仪（EDS，TN-4700）对接头进行点扫描，测定界面元素成分等。
2.2 含不锈钢泡沫中间层的接头的组织结构分析
为了分析不锈钢泡沫中间层对Al2O3陶瓷与不锈钢钎焊接头界面组织形态的影响，本实验研究了钎焊温度850℃，保温时间20min，钎焊压力1.2MPa条件下得到的含不同厚度（0.2mm、0.4mm和0.6mm）不锈钢泡沫中间层的接头组织结构。
实验结果表明：填加不锈钢泡沫中间层后，陶瓷与不锈钢接头的界面呈现多层次的组织结构，接头界面显微组织可以划为3个不同的特征区域：陶瓷/钎料的扩散层、中间层界面和不锈钢/钎料的扩散层。由于不锈钢泡沫材料的化学成分与1Cr18Ni9Ti不锈钢的完全相同，在钎焊过程中，中间层材料与Ag-Cu-Ti钎料反应生成的物相与未加泡沫层时相同，接头界面组织形貌均与不含不锈钢泡沫层时钎焊接头的组织相似。但是，组织结构的明显变化是出现了许多不规则的孔洞，这些孔洞不仅分散在接头的中间层界面上，而且也出现在接头的扩散层界面附近，并且孔洞的尺寸大小不同，例如在0.2mm厚度的不锈钢泡沫中间层中，接头的孔洞集中在中间层区域，而且都是一些尺寸较小的孔洞；而0.4mm厚度泡沫层接头组织结构特征则表现为少量的大尺寸孔洞和分布在其周围的较多的小尺寸孔洞；最后是较多的较大尺寸的孔洞分散在含泡沫层厚度为0.6mm的陶瓷/不锈钢钎焊接头中。
为了进一步确定界面反应产物，对各个反应层相成分进行能谱分析。加入不锈钢泡沫层后，钎焊过程中钎料中的活性元素不仅仅向母材扩散（扩散的结果是高温下的活性金属Ti被陶瓷表面选择行吸附，降低了陶瓷界面能，使合金与陶瓷更好的润湿，其中部分Ti也与陶瓷表面组成分发生化学反应，还原了其中的金属离子，形成Ti的低价氧化物；同时也有部分合金元素与不锈钢接触发生相互扩散形成金属键联结获得牢固的扩散层），而且也向不锈钢泡沫中间层中扩散，形成彼此之间的冶金接合，中间层中的白色和深灰色固溶体组织。此外，由于不锈钢泡沫结构中包含有大量的孔洞，液态钎料在焊接过程中可以自由流动到孔洞中，冷却后与泡沫形成机械接合，从而可以得到牢固的接头。
3. 结论
不锈钢泡沫缓解层的加入既可以实现陶瓷与不锈钢的良好连接，也可以改善接头中元素的扩散分布，并且界面层各区域中的活性元素Ti的分布发生了较大变化，尤其在靠近陶瓷侧扩散层的含量明显降低，抑制了接头脆性金属间化合物的生成，从而改善了接头性能。
随着航空航天、船舶、电子工业以及能源等高新技术的崛起和迅猛发展，对材料性能的要求越来越高。而传统单一的材料在许多情况下都无法满足工业生产对材料综合性能的要求。因此，对异种材料连接技术的研究与开发，已成为当前连接领域的前沿和热点之一。异种材料连接构件能够最大限度的利用材料的各自优点，收到“物尽其用”的效果。其中，陶瓷与金属连接应用广泛而且十分具有代表性，一直是国内外理论和应用研究领域的热门话题。
因此，研究陶瓷/金属连接接头中残余应力的大小及分布，寻找降低残余应力的方法是陶瓷/金属连接中的一个重要问题。本文在相关研究基础上，对Al2O3陶瓷与不锈钢材料接头残余应力进行了探讨，提出了陶瓷与金属连接的新方法，从而为获得良好的接头性能提供重要的实践指导。
2. 陶瓷与金属材料连接新技术
连接接头形式、降温速度、焊料种类及厚度等各种因素都对连接接头残余应力有影响。当这些参数一定时，我们可以通过加入金属中间层来提高接头的强度，一方面中间层可以阻隔有害元素的扩散，防止金属间化合物的产生，另一方面中间层还能起到缓解母材之间由于热膨胀系数的差异而产生的残余应力。因此，进行Al2O3陶瓷与不锈钢钎焊接头的残余应力的研究，对于合理选择缓冲层种类、厚度及添加形式，获得高性能接头，有着十分重要的理论和实际意义。
2.1含有不锈钢泡沫中间层的陶瓷与金属连接接头残余应力实验研究
2.1.1 实验材料
本实验首次选用了不锈钢泡沫材料作为中间层，不锈钢泡沫材料孔隙率为75%开孔泡沫材料，其基本的性能参数如下所示：弹性模量132GPa，切变模量43.6GPa，线膨胀系数12.6×10-6/K，传热系数4.2 W/m℃，密度1500 kg/ m3 ， 泊松比0.3。
本实验所使用的母材为95%Al2O3陶瓷和1Cr18Ni9Ti不锈钢，不锈钢泡沫的化学组成与1Cr18Ni9Ti不锈钢相同。钎料为箔片状钎料Ag-Cu-Ti，厚度为100?m。
2.1.2 实验工艺
实验前用不同型号的水砂纸逐级打磨去除试件表面的氧化膜，并用丙酮溶剂对材料进行去油、去污染处理，再用无水乙醇进行脱水处理，最后用风机吹干待用。陶瓷和钎料表面用乙醇和丙酮清洗并用风机吹干。Ag-Cu-Ti箔直接放置在陶瓷和不锈钢中间；不锈钢泡沫层夹在陶瓷与不锈钢之间，且在每两种材料之间分别加入钎料。试验过程中先以100℃/min的加热速度加热至800℃，保温5min，然后加热到钎焊温度T，保温10分钟左右，然后以50℃/min的速度缓慢冷却，完成连接后，冷却至室温附近才能从真空室中取出试件，以防止试件氧化。
2.1.3性能测试及微观分析
以抗剪强度衡量接头力学性能。将用于强度试验的焊接试件在万能试验机上进行试验。测试时，将试件放入特制的夹具，压头移动速度为0.5mm/s，记录接头断裂时所施加的载荷，取三个接头的强度平均值作为最后的结果。
用金刚石切割机将用于界面分析的陶瓷/不锈钢钎焊接头沿垂直焊缝方向切开，制成金相试样，用金相砂纸逐级磨光，然后用0.5?m的金刚石研磨膏在抛光机上抛光，抛光的质量在显微镜放大150倍进行观察当焊缝组织且周围无划痕为止。最后用王水进行侵蚀。
采用扫描电镜（SEM，S-4700）观察连接接头界面微观组织结构特征；用能谱仪（EDS，TN-4700）对接头进行点扫描，测定界面元素成分等。
2.2 含不锈钢泡沫中间层的接头的组织结构分析
为了分析不锈钢泡沫中间层对Al2O3陶瓷与不锈钢钎焊接头界面组织形态的影响，本实验研究了钎焊温度850℃，保温时间20min，钎焊压力1.2MPa条件下得到的含不同厚度（0.2mm、0.4mm和0.6mm）不锈钢泡沫中间层的接头组织结构。
实验结果表明：填加不锈钢泡沫中间层后，陶瓷与不锈钢接头的界面呈现多层次的组织结构，接头界面显微组织可以划为3个不同的特征区域：陶瓷/钎料的扩散层、中间层界面和不锈钢/钎料的扩散层。由于不锈钢泡沫材料的化学成分与1Cr18Ni9Ti不锈钢的完全相同，在钎焊过程中，中间层材料与Ag-Cu-Ti钎料反应生成的物相与未加泡沫层时相同，接头界面组织形貌均与不含不锈钢泡沫层时钎焊接头的组织相似。但是，组织结构的明显变化是出现了许多不规则的孔洞，这些孔洞不仅分散在接头的中间层界面上，而且也出现在接头的扩散层界面附近，并且孔洞的尺寸大小不同，例如在0.2mm厚度的不锈钢泡沫中间层中，接头的孔洞集中在中间层区域，而且都是一些尺寸较小的孔洞；而0.4mm厚度泡沫层接头组织结构特征则表现为少量的大尺寸孔洞和分布在其周围的较多的小尺寸孔洞；最后是较多的较大尺寸的孔洞分散在含泡沫层厚度为0.6mm的陶瓷/不锈钢钎焊接头中。
为了进一步确定界面反应产物，对各个反应层相成分进行能谱分析。加入不锈钢泡沫层后，钎焊过程中钎料中的活性元素不仅仅向母材扩散（扩散的结果是高温下的活性金属Ti被陶瓷表面选择行吸附，降低了陶瓷界面能，使合金与陶瓷更好的润湿，其中部分Ti也与陶瓷表面组成分发生化学反应，还原了其中的金属离子，形成Ti的低价氧化物；同时也有部分合金元素与不锈钢接触发生相互扩散形成金属键联结获得牢固的扩散层），而且也向不锈钢泡沫中间层中扩散，形成彼此之间的冶金接合，中间层中的白色和深灰色固溶体组织。此外，由于不锈钢泡沫结构中包含有大量的孔洞，液态钎料在焊接过程中可以自由流动到孔洞中，冷却后与泡沫形成机械接合，从而可以得到牢固的接头。
3. 结论
不锈钢泡沫缓解层的加入既可以实现陶瓷与不锈钢的良好连接，也可以改善接头中元素的扩散分布，并且界面层各区域中的活性元素Ti的分布发生了较大变化，尤其在靠近陶瓷侧扩散层的含量明显降低，抑制了接头脆性金属间化合物的生成，从而改善了接头性能。