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采用热裂解气相色谱质谱联用仪(PyGC-MS)结合傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和差示扫描量热仪(DSC)建立了聚酰胺66/聚酰胺6(PA66/PA6)合金的定性定量分析方法。选取环戊酮和己内酰胺分别作为聚酰胺66和聚酰胺6的特征裂解产物,建立了PA6在合金中的质量分数与己内酰胺的峰面积比的线性方程,再结合FTIR和DSC定性,实现了PA66/PA6合金中PA6组分的定性定量分析。结果显示:通过已知配比样进行验证分析,定量偏差小于5%,此方法无需前处理,测试效率高,准确度好,对尼龙的材质分析具有重要的实