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建立固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取，加盐后继续均质，离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法，选择离子扫描方式，对前处理条件和仪器参数进行优化，在最优试验条件下进行测试，检出限（S/N≥10）为0.01-0.05 mg/kg，相对标准偏差为4.6%-15.1%，回收率为58.7%-161.2%，其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。