【摘 要】
：
目的:建立HPLC法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm.结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng· mL-1;在0.04～4.088μg·mL-1范围内线性关系良好,r2=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8％(RSD=2.8％)、98.9％(RSD=0.9％)及100.9％(RSD=2.4％);呋塞
【机 构】
：
南京泽恒医药技术开发有限公司,南京210000
论文部分内容阅读
目的:建立HPLC法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm.结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng· mL-1;在0.04～4.088μg·mL-1范围内线性关系良好,r2=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8％(RSD=2.8％)、98.9％(RSD=0.9％)及100.9％(RSD=2.4％);呋塞米原料及其市售制剂中有0.003％～0.004％的糠醛检出.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于呋塞米及其制剂中潜在基因毒杂质糠醛的有效检测,保证呋塞米制剂的有效性和安全性.
其他文献
样品前处理作为在中药及天然药物质量分析中必不可少的环节,不仅关系到整个分析方法的优劣,还决定着分析结果的准确性和重现性,已然成为制约中药与天然药物质量分析效率的关键环节.随着样品制备技术和仪器分析方法的不断改进完善,中药样品前处理技术涌现出许多新技术、新方法,并向高效、快速和微量化方向发展.本文以近10年文献研究为基础,对中药及天然药物质量分析样品前处理中应用较多的固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取等前处理技术进行综述分析,简述其
目的 了解河北省石家庄地区某哨点医院2018-2020年住院肺炎儿童中鼻病毒(human rhinovirus)感染及遗传变异规律.方法 收集2018-2020年河北省儿童医院住院肺炎患儿的支气管肺泡灌洗液标本444例,采用多重聚合酶链反应方法对常见呼吸道病原体进行筛查,鼻病毒阳性的标本再扩增其VP4/VP2基因并进行分析.结果 444份标本中鼻病毒检出率为10.59％(47/444),鼻病毒感染主要集中在3岁以下儿童,占65.96％(31/47);其中婴儿组检出率最高,为27.27％(12/44),幼儿
调节性T细胞(regulatory T cells,Treg)是维持自身耐受、抑制生理性免疫反应的一类T细胞亚群,分泌白细胞介素 10(interleukin,IL-10)和转化生长因子-β(transforming growth factor-β,TGF-β).Ⅰ型干扰素(type-Ⅰ interferon,IFN-Ⅰ)具有参与免疫调节、促进主要组织相容性复合体(major histo-compatibility complex,MHC)Ⅰ类、Ⅱ类分子的表达、抗病毒的作用.病毒感染后,Treg的表达高于
目的:建立了沉淀蛋白法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法灵敏检测大鼠血浆中大麻二酚的分析方法,并将此方法成功应用于大麻二酚在大鼠血浆中的代谢动力学研究.方法:室温状态下乙腈为蛋白沉淀剂,血浆-乙腈(1∶3)作为最佳提取条件;采用Waters ACQUITY HSS T3(10 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol· L-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性定量分析.结果:大麻二酚质量浓度在2.5～1500 ng·mL-1范围内呈
目的:对姜科豆蔻属砂仁及其近似基原品种进行生药学鉴别研究.方法:应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从大样、外观性状(包括正面观、侧面观、腹面观、表面特征),内在构造(包括横剖面和纵剖面特征),以及横切面显微特征观察和记录,对砂仁及其近似基原品种进行深入的生药学鉴别研究.结果:砂仁与其近似基原品种在表面纹理、种子背面等性状特征上存在明显差异,油细胞分布位置、种皮表皮细胞长度占种皮厚度比例及内种皮硅质块长度占内种皮长度比例等显微特征上存在差异.结论:通过实验研究,数字化的性状和显微特征可
目的:对旋花科菟丝子属3种药用菟丝子商品进行生药学鉴别研究,建立性状和显微鉴定及其数字化表征规范,为菟丝子与其同属易混品及伪品的鉴别研究奠定基础.方法:借鉴植物学有关形态鉴定与分类的术语和研究方法,应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从正面、侧面、腹面、表面等外观性状,横剖面和纵剖面特征,以及横切面和粉末的显微特征,对3种药用菟丝子商品进行比较鉴别和数字化表征,并将获得的数字化信息录入到数字标本平台.结果:明确了3种菟丝子外观形态、腹棱线、种脐等性状鉴别特征和种皮表皮细胞、种皮栅状细胞
目的:观察圣草次苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤(myocardial ischemia-reperfusion injury,MIRI)的保护作用,并探讨其作用机制.方法:取60只健康SD大鼠,随机分为假手术组、模型组以及圣草次苷低、中、高剂量组(8、16、32 mg·kg-1)、和地尔硫革组,每组10只,采用手术结扎法构建心肌缺血再灌注损伤模型;圣草次苷低、中、高剂量组以及地尔硫草组于造模前1周开始灌喂给药,模型组和假手术组给予等量生理盐水灌喂.再灌注结束后,通过苏木精-伊红(hematoxylin-eos
目的:明确驱虫斑鸠菊药材的基原、鉴别要点以及DNA条形码序列信息.方法:应用体式荧光显微镜、光学显微镜和扫描电镜及其数字化成像技术,对驱虫斑鸠菊进行性状和显微鉴定研究,并应用DNA条形码技术进行分子生物学鉴定研究.结果:驱虫斑鸠菊果实在外形、棱肋、肋间、被毛等性状鉴定特征,以及石细胞群和纤维群、棱脊处维管柬、中果皮内侧“V”字形石细胞带、草酸钙柱晶和方晶等显微鉴定特征上具有明显的鉴别意义.16批驱虫斑鸠菊药材的DNA条形码鉴定结果一致,其ITS和ITS2序列在GenBank数据库中均可比对到驱虫斑鸠菊Ve
以呼出气体为生物检材,对滥用药物进行检测是目前毒品鉴定研究领域的热点之一.本文综述了国外关于呼出气体检测滥用药物的最新研究进展,着重介绍了样品的采集、前处理和分析方法,概述了呼出气体检测滥用药物的种类及研究实例,最后结合已有研究对其应用前景进行了总结和展望,认为呼出气体作为在国内尚未被研究的非常规生物检材,在滥用药物监管监测方面具有潜在的可能性和价值.
目的 了解武汉某医疗机构女性人乳头瘤病毒(human papillomavirus,HPV)感染状况,为宫颈癌的防治策略提供理论依据.方法 收集2018年1月1日—12月31日就诊于武汉大学人民医院的1 896例女性宫颈HPV检测阳性患者的宫颈脱落细胞样本.其中,育龄期女性969例(51.11％),绝经期女性927例(48.89％).并对样本进行病毒分离和HPV亚型鉴定.结果 武汉大学人民医院女性HPV感染率最高的型别为 HPV-16(654例,34.49％)和 HPV-18(377例,19.88％),含