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采用先低温焙烧除硫后再高温焙烧,通过王水溶样,对辉锑矿矿样焙烧方法的对比表明,利用方法焙烧样品,矿样不结块,金可溶解完全.方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符.对实际样品测定的方法精密度为1.44%～4.79%（RSD,n=5）.加标回收率在95.5%～104.3%,方法快速、准确,适用于高含量辉锑矿中金的批量样品分析.