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3-氰基吡啶N-氧化物和双（三氯甲基）碳酸酯（BTC）溶于有机溶剂中，于-5～40℃滴加有机碱，滴加完毕后升温至30～75℃进行氯化反应，反应结束后反应液经分离纯化得到2-氯-3-氰基吡啶。研究了多种因素对反应的影响，最佳收率达到86％。用双（三氯甲基）碳酸酯替代三氯氧磷可提高操作安全性，减少环境污染。