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建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱／质谱测定方法。样品经乙腈提取，氨基（NH2）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标法定量。方法的定量下限为0．025mg／kg，粮谷样品在0．025、0．050、0．500mg／kg添加水平的平均回收率为79％～92％，相对标准偏差为4．8％-10．8％，可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。