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采用三维荧光光谱法对城市污水二级处理工艺出水进行了光谱表征。研究结果表明，各处理单元出水的光谱图均呈现出明显的类色氨酸峰（T峰）和类富里酸峰（M峰），T峰荧光强度随处理过程逐渐减弱，M峰荧光强度变化不明显。当污水厂接纳垃圾渗滤液废水时，T峰和M峰的荧光强度异常显著。不同月份最终出水的类色氨酸（Ex／Em=280／340nm处）荧光强度值分别下降了47．2％、56．4％和67.4％。类色氨酸荧光强度值与CODcr浓度呈线性正相关（R2=0．858）。该研究提供了一种简便、快速、有效的污水监测方法。