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采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件，在此条件下各种物质能很好地分离，该方法的检出限为10.24-19.56 mg·L-1，相对标准偏差为0.42%-0.68%，加标回收率为97.7%-101.3%，其精密度和准确度均能满足常规分析要求。