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摘 要：矿物主要是由多种化合物组成，具有较大的复杂性，构成矿物以及行业产品的元素以及化合物形态。物相分析主要是研究物料的各个物相的占比和分布、成分以及组成等。本文主要是探讨分析铅锌混合精矿中铅的化学分析方法，按照铅不同的物相性质来选择溶剂进行溶解，之后再对其进行检测。希望可以为铅锌混合精矿中铅的化学分析方法提供参考性价值。
关键词：铅锌混合精矿 铅 化学分析 检测方法
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2018）01（c）-0080-02
在确认元素的具体赋存状态时主要是分析其物相。本文主要是探讨化学物相分析方式，按照化合物化学性质之间的不同之处，选择合适的溶剂进行试验，确保化合物能够分离溶解，之后使用传统分析试验方式，检测化学物质元素的含量和物相构成等。化学物相分析方式主要是将较低含量的物相与物质进行分离处理，这样可以识别和分析精矿当中较低含量的物相。
1 研究铅和铅化合物性质
铅属于一种重金属，主要呈现蓝灰色和银灰色，如果铅没有产生氧化反应，其表面存在比较明亮的金属光泽。在大气、各类化学物质以及水当中，铅的稳定性比较高，然而如果处于含有二氧化碳气体或者潮湿环境当中，其表面就会生成二氧化铅，覆盖一层暗灰色的膜，在经过空气的不断软化，会导致铅形成碳酸铅化物体或者氧化铅薄膜，导致铅物质表面不再光泽，形成暗灰色或者灰白色物质。铅的污染程度比较高，随着近代工业的不断发展，人类对于铅的吸收量也在不断增加。如果长时间过度吸收铅化物，将会严重危害人体生命健康，出现较多的社会问题。如果铅在空气当中遇到热流侵袭，将会不断生成氧化反应，如果长时间存在于高温环境当中，会不断加快铅的氧化速度，使得生成氧化膜等物质。铅的物相分析异常都是按照各类前矿物和主要物相组成等性质，通过不相同的试剂可以针对性地进行溶解，之后再通过化学检测方式测量铅的含量，进一步计算铅的各物相含量。由于铅具有较大差异性的组成物质，这样就出现较大差异的铅物相组成，由于铅物相存在多样化，因此在实际物相分析当中存在较多步骤，具有较大的工作量。由于铅存在较多污染性质，因此研究铅化物的性质以及物相分析情况等，可以有效避免铅化物大面积污染情况，对现代生产生活产生较大的作用。
2 试验分析
2.1 试验设备和试剂
此次研究所涉及的设备主要是由美国生产的X射线仪，检测铅精矿。对铅精矿进行半定量分析时，主要是通过X射线荧光光谱仪进行，在检测铅的吸光度时主要是通过原子光谱仪。此次研究主要是使用空气乙炔光焰。此次试验当中使用的试剂主要是碳酸铅和硫酸铅。
2.2 测定方法
沉淀分离和乙二胺四乙酸滴定法。（1）测定范围：该方式主要是应用于10%～40%铅含量测定。（2）测定原理：该方式主要采用硝酸、硫酸、盐酸等试剂进行溶解。铅在硫酸介质当中会形成硫酸铅沉淀，之后对沉淀物质进行过滤。（3）分离共存元素：在溶解硫酸铅时乙酸钠为缓冲溶液，指示剂为二甲酚橙，在pH指数为5左右时，乙二胺四乙酸滴定法标准溶剂滴定溶液体来计算铅的含量。
（1）易溶氧化钛铅的选择性浸出的试验：首先需要选取铅精矿样品0.5g，投入到250mL的锥形瓶当中。按照标准的试验流程加入10mL醋酸铵溶液，3mL醋酸以及0.3g抗坏血酸，之后添加水分，混合溶液的剂量为100mL，置于室温下进行振荡，浸出时间控制在1h。之后采用滤纸进行过滤处理。在实际过滤期间需要将速度控制在中速水平，之后使用醋酸铵进行洗涤3次以上，之后将溶液标记为a，将过滤之后的废渣标记为b。在进行该试验之后，a溶液就是易容氧化态铅。
（2）硫化态铅的选择性浸出的试验：在（1）试验当中产生的b废渣和滤纸置于锥形瓶当中，需要根据标准次序依次添加50mL醋酸铵、5mL醋酸以及10mL过氧化氢，之后添加水到100mL，后在室温下进行振荡，进行90min持续浸出。之后使用滤纸进行过滤，再使用醋酸铵进行洗涤，洗涤次数在3次以上。在该试验当中的产生的滤液标记为c，废渣标记为d，那么c溶液就是硫化铅，d废渣就是难溶性铅。
（3）测定易溶氧化钛铅和硫化铅：需要将a溶液和c溶液置于电热板上，将温度调节到150℃，这样可以蒸发滤液，等到溶液体积缩小一半之后，需要添加10mL的硫酸和硝酸，这样能够消除抗坏血酸，对其进行加热处理，待至溶液变为清澈。等到溶液冒出烟气之后，需要将电热板的温度控制在300℃左右，之后进行蒸发干燥之后可以取下烧杯，之后放置在常温下进行冷却。
待烧杯冷却之后，需要添加2mL醋酸铵溶液，之后使用水溶液洗净烧杯壁。之后再添加10mL硝酸，之后需要将溶液放置在容量瓶当中进行定容，在测量铅含量时需要提供原子吸收光谱法进行。
（4）测定难溶性铅：将残渣b和残渣d置入于烧杯当中，之后添加硝酸、高氯酸和硫酸，剂量分别为10mL、2mL和15mL，之后将烧杯置于电热板上进行加热处理，将温度控制在150℃左右，持续进行加热处理，等到其出现白烟为止，这时候生成的白烟主要是三氧化硫。之后将电热板温度控制在300℃左右，直到溶液清澈透亮，持续加热直至发干。在此时需要将烧杯置于室温进行冷却，冷却完成之后需要添加2mL醋酸铵溶液清洗烧杯，之后再置入10mL硝酸进行定容，在测量铅含量时需要提供原子吸收光谱法进行。
3 结果
3.1 铅精矿的XRF表征
此次研究主要是选取不同产地的铅精矿，对其进行XRF半定量分析，表1为铅精矿当中所含有的主要元素成分。
由表1数据可以看出，铅精矿当中含有的化学元素主要是铅、锌、硫、铁、铜、硅、铝和硼，其中含量最高的化学元素就是铅、锌、硫、铁。
3.2 铅精矿的XRD表征
铅精矿当中物相主要是硫化锌、方铅矿还有少量的三氧化二铅和FeD。按照实际的铅矿构成因素，铅精矿当中含有铅钒和白铅矿以及微量的铅化合物。
铅精矿当中的主要物相为方铅矿，然而由于方铅矿具有十分复杂的铅物相，X射线技术只能够对部分铅物相进行识别和检测，识别率仅为3%，因此，铅精矿的XRD分析技术无法有效识别所有的铅物相。
4 结语
总而言之，铅精矿当中的铅主要是难溶性铅、硫化态铅和易溶性氧化钛铅等物相，在分析易溶氧化铅时主要是使用抗坏血酸、醋酸和醋酸铵混合溶液进行，为了浸出硫化态铅，需要通过过氧化氢、醋酸铵以及醋酸混合溶液进行，处理之后形成的残渣物质就是难溶性铅，使用选择性铅物相分离技术能够为选择铅精矿位置、冶炼技术操作提供具有现实意义的依据，能够全面推动该领域的发展。
参考文献
[1] 何风文.云南某铜铅锌多金属硫化矿在铜铅分离浮选中应用组合抑制剂的试验研究[J].中国金属通报，2017，19（10）：66-67.
[2] 梁瑞永.铅锌混合精矿中铅的化学分析方法的探讨[J].世界有色金属，2017，29（10）：263，265.
[3] 肖军辉，施哲，陈金花.共生铅-锌混合精矿硫酸化焙烧分离铅、锌研究[J].矿冶工程，2016，17（6）：64-68.
[4] 陳代雄，杨建文，祁忠旭，等.凡口铅锌矿铅锌硫混合精矿分离试验研究[J].有色金属科学与工程，2015，26（2）：104-110.
[5] 范丽新.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al6种元素[J].中国无机分析化学，2015，13（3）：30-32.
[6] 冯其明，周荣.经铜离子活化后的某铅锌硫混合精矿中闪锌矿的浮选分离研究[J].矿冶工程，2016，31（5）：32-34.
关键词：铅锌混合精矿 铅 化学分析 检测方法
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2018）01（c）-0080-02
在确认元素的具体赋存状态时主要是分析其物相。本文主要是探讨化学物相分析方式，按照化合物化学性质之间的不同之处，选择合适的溶剂进行试验，确保化合物能够分离溶解，之后使用传统分析试验方式，检测化学物质元素的含量和物相构成等。化学物相分析方式主要是将较低含量的物相与物质进行分离处理，这样可以识别和分析精矿当中较低含量的物相。
1 研究铅和铅化合物性质
铅属于一种重金属，主要呈现蓝灰色和银灰色，如果铅没有产生氧化反应，其表面存在比较明亮的金属光泽。在大气、各类化学物质以及水当中，铅的稳定性比较高，然而如果处于含有二氧化碳气体或者潮湿环境当中，其表面就会生成二氧化铅，覆盖一层暗灰色的膜，在经过空气的不断软化，会导致铅形成碳酸铅化物体或者氧化铅薄膜，导致铅物质表面不再光泽，形成暗灰色或者灰白色物质。铅的污染程度比较高，随着近代工业的不断发展，人类对于铅的吸收量也在不断增加。如果长时间过度吸收铅化物，将会严重危害人体生命健康，出现较多的社会问题。如果铅在空气当中遇到热流侵袭，将会不断生成氧化反应，如果长时间存在于高温环境当中，会不断加快铅的氧化速度，使得生成氧化膜等物质。铅的物相分析异常都是按照各类前矿物和主要物相组成等性质，通过不相同的试剂可以针对性地进行溶解，之后再通过化学检测方式测量铅的含量，进一步计算铅的各物相含量。由于铅具有较大差异性的组成物质，这样就出现较大差异的铅物相组成，由于铅物相存在多样化，因此在实际物相分析当中存在较多步骤，具有较大的工作量。由于铅存在较多污染性质，因此研究铅化物的性质以及物相分析情况等，可以有效避免铅化物大面积污染情况，对现代生产生活产生较大的作用。
2 试验分析
2.1 试验设备和试剂
此次研究所涉及的设备主要是由美国生产的X射线仪，检测铅精矿。对铅精矿进行半定量分析时，主要是通过X射线荧光光谱仪进行，在检测铅的吸光度时主要是通过原子光谱仪。此次研究主要是使用空气乙炔光焰。此次试验当中使用的试剂主要是碳酸铅和硫酸铅。
2.2 测定方法
沉淀分离和乙二胺四乙酸滴定法。（1）测定范围：该方式主要是应用于10%～40%铅含量测定。（2）测定原理：该方式主要采用硝酸、硫酸、盐酸等试剂进行溶解。铅在硫酸介质当中会形成硫酸铅沉淀，之后对沉淀物质进行过滤。（3）分离共存元素：在溶解硫酸铅时乙酸钠为缓冲溶液，指示剂为二甲酚橙，在pH指数为5左右时，乙二胺四乙酸滴定法标准溶剂滴定溶液体来计算铅的含量。
（1）易溶氧化钛铅的选择性浸出的试验：首先需要选取铅精矿样品0.5g，投入到250mL的锥形瓶当中。按照标准的试验流程加入10mL醋酸铵溶液，3mL醋酸以及0.3g抗坏血酸，之后添加水分，混合溶液的剂量为100mL，置于室温下进行振荡，浸出时间控制在1h。之后采用滤纸进行过滤处理。在实际过滤期间需要将速度控制在中速水平，之后使用醋酸铵进行洗涤3次以上，之后将溶液标记为a，将过滤之后的废渣标记为b。在进行该试验之后，a溶液就是易容氧化态铅。
（2）硫化态铅的选择性浸出的试验：在（1）试验当中产生的b废渣和滤纸置于锥形瓶当中，需要根据标准次序依次添加50mL醋酸铵、5mL醋酸以及10mL过氧化氢，之后添加水到100mL，后在室温下进行振荡，进行90min持续浸出。之后使用滤纸进行过滤，再使用醋酸铵进行洗涤，洗涤次数在3次以上。在该试验当中的产生的滤液标记为c，废渣标记为d，那么c溶液就是硫化铅，d废渣就是难溶性铅。
（3）测定易溶氧化钛铅和硫化铅：需要将a溶液和c溶液置于电热板上，将温度调节到150℃，这样可以蒸发滤液，等到溶液体积缩小一半之后，需要添加10mL的硫酸和硝酸，这样能够消除抗坏血酸，对其进行加热处理，待至溶液变为清澈。等到溶液冒出烟气之后，需要将电热板的温度控制在300℃左右，之后进行蒸发干燥之后可以取下烧杯，之后放置在常温下进行冷却。
待烧杯冷却之后，需要添加2mL醋酸铵溶液，之后使用水溶液洗净烧杯壁。之后再添加10mL硝酸，之后需要将溶液放置在容量瓶当中进行定容，在测量铅含量时需要提供原子吸收光谱法进行。
（4）测定难溶性铅：将残渣b和残渣d置入于烧杯当中，之后添加硝酸、高氯酸和硫酸，剂量分别为10mL、2mL和15mL，之后将烧杯置于电热板上进行加热处理，将温度控制在150℃左右，持续进行加热处理，等到其出现白烟为止，这时候生成的白烟主要是三氧化硫。之后将电热板温度控制在300℃左右，直到溶液清澈透亮，持续加热直至发干。在此时需要将烧杯置于室温进行冷却，冷却完成之后需要添加2mL醋酸铵溶液清洗烧杯，之后再置入10mL硝酸进行定容，在测量铅含量时需要提供原子吸收光谱法进行。
3 结果
3.1 铅精矿的XRF表征
此次研究主要是选取不同产地的铅精矿，对其进行XRF半定量分析，表1为铅精矿当中所含有的主要元素成分。
由表1数据可以看出，铅精矿当中含有的化学元素主要是铅、锌、硫、铁、铜、硅、铝和硼，其中含量最高的化学元素就是铅、锌、硫、铁。
3.2 铅精矿的XRD表征
铅精矿当中物相主要是硫化锌、方铅矿还有少量的三氧化二铅和FeD。按照实际的铅矿构成因素，铅精矿当中含有铅钒和白铅矿以及微量的铅化合物。
铅精矿当中的主要物相为方铅矿，然而由于方铅矿具有十分复杂的铅物相，X射线技术只能够对部分铅物相进行识别和检测，识别率仅为3%，因此，铅精矿的XRD分析技术无法有效识别所有的铅物相。
4 结语
总而言之，铅精矿当中的铅主要是难溶性铅、硫化态铅和易溶性氧化钛铅等物相，在分析易溶氧化铅时主要是使用抗坏血酸、醋酸和醋酸铵混合溶液进行，为了浸出硫化态铅，需要通过过氧化氢、醋酸铵以及醋酸混合溶液进行，处理之后形成的残渣物质就是难溶性铅，使用选择性铅物相分离技术能够为选择铅精矿位置、冶炼技术操作提供具有现实意义的依据，能够全面推动该领域的发展。
参考文献
[1] 何风文.云南某铜铅锌多金属硫化矿在铜铅分离浮选中应用组合抑制剂的试验研究[J].中国金属通报，2017，19（10）：66-67.
[2] 梁瑞永.铅锌混合精矿中铅的化学分析方法的探讨[J].世界有色金属，2017，29（10）：263，265.
[3] 肖军辉，施哲，陈金花.共生铅-锌混合精矿硫酸化焙烧分离铅、锌研究[J].矿冶工程，2016，17（6）：64-68.
[4] 陳代雄，杨建文，祁忠旭，等.凡口铅锌矿铅锌硫混合精矿分离试验研究[J].有色金属科学与工程，2015，26（2）：104-110.
[5] 范丽新.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al6种元素[J].中国无机分析化学，2015，13（3）：30-32.
[6] 冯其明，周荣.经铜离子活化后的某铅锌硫混合精矿中闪锌矿的浮选分离研究[J].矿冶工程，2016，31（5）：32-34.